DZ 0064.67-1993地下水质检验方法 对氨基二甲基苯胺比色法 测定硫化物.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.67--93地下水质检验方法对氨基二甲基苯胺比色法测定硫化物主题内容与适用范围本标准规定了对氮基二甲基苯胺比色法测定硫化物的方法。本标准适用于测定地下水中硫化物含量。测定结果以硫离子表示。最低检测量为2.5μg，取25mL水样进行测定，最佳检出范围为0.05～1.5mg/L。2方法提要硫离子在含有高铁离子的酸性溶液中,与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲基蓝。在一定浓度范围内，其蓝色深度与硫离子浓度成线性关系。3仪器分光光度计。4 试剂4.1对氨基二甲基苯胺溶液： 称取对氨基二甲基苯胺(C.H12Nz)1g,溶于 700mL蒸馏水中,慢慢加入硫酸（4.4)200mL，冷却后用蒸馏水稀释至1000mL。4.2乙酸锌-乙酸钠溶液：称取乙酸锌50g和乙酸钠12.5g溶于1L蒸馏水中。4.3淀粉溶液（5g/L）。4.4 硫酸(HzSOp=1.84g/mL)。4.5硫酸高铁铵溶液：称取硫酸高铁铵25g，溶解于含有5mL硫酸（4.4)的蒸馏水中，用蒸馏水稀释至200mL.4.6硫离子贮备溶液4.6.1配制：称取硫化钠(Na2S·9H,0)7.5g 溶于蒸馏水中，用蒸馏水稀释至1 000mL，贮于棕色瓶中。此溶液 1mL约含1mg硫离子。使用前依下述方法标定。4.6.2标定：移取乙酸锌-乙酸钠溶液（4.2)10mL于250mL碘量瓶中，用移液管准确加入硫离子贮备溶液（4.6.1)10.0mL，加入碘标准溶液[c（号12）=0.01mol/L]10.0mL，加蒸馏水至60ml，再加人盐酸溶液（1+9)2.5mL，置于暗处10min。用硫代硫酸钠溶液Lc(Na2S2O,）一0.01mol/L］滴定至溶液皇浅黄色，再加入淀粉溶液（4.3)1mL，继续滴定至蓝色消失。记录硫代硫酸钠溶液的用量V1。4.6.3 空自试验取10mL蒸馏水代替硫离子贮备溶液，按4.6.2步骤作空白试验。4.6.4按下式计算硫离子贮备溶液的质量浓度：中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施187 DZ/T 0064.67-93式中心硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/1.;V。-—滴定空白时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mI;V,一—滴定硫离子溶液时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mI;V--—所取硫离子贮备溶液的体积,mI;16---与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液Ec（Na2S,O3）一1.000mol/LJ相当的以毫克表示的硫离子质tt。4.7硫离子标雅溶液：取经标定后的硫离子贮备溶液（4.6.1)适基，用蒸馏水稀释成1ml.含10.0μg硫离子的标准溶液，需现用现配。5分析步骤5.1样品分析5.1.1用台秤称加有乙酸锌-乙酸钠供测定硫化物总基的水样及瓶重，然后减去空瓶和加入乙酸锌-乙酸钠的质址，计算实有水样的体积（mL）。用虹吸法将水样上部清液小心抽去，将硫化物沉淀全部转入50mL比色管中，拥蒸馏水将瓶洗净，一并移入比色管中，并用蒸馏水稀至刻度。5.1.2加对氨基二甲基苯胺溶液（4.1)5.0ml.，硫酸高铁铵溶液（4.5）1.0ml，，摇匀，放置15min。在分光光度计波长670nm处，用3cm比色杯，以蒸馏水作参比，测量吸光度。5.2空白试验取50ml.燕馏水于50ml.比色管中，代样品，按5.1.2步骤进行。5.3标推曲线的绘制准确移取硫离子标准溶液（4.7)0、0.5010.0、20.0、40.0、60.0、80.0μg于一组50mL比色管中，用蒸馏水稀至刻度，以下按5.1.2步骤进行。以硫离子浓度为横座标，吸光度为纵座标，绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算硫化物总址(以S2-表示)的质量浓度式中:m-从标准曲线上查得的硫离子量，g；测定时所取水样体积，mI.。7精密度和准确度同实验室，测定含有0.25mg/I.硫离了的水样6次，其相对标准偏差为4.3%，相对误差为+3.5%。188 DZ/T 0064.67-—93附录A硫代硫酸钠溶液的配制和标定(补充件）A1 试剂A1.1无水碳酸钠A1.2 硫酸溶液[c(号H,SO,)=3mol/L]。A1.3碘化钾。A1.4淀粉溶液(5g/L）：称取可溶性淀粉0.5g于250mL烧杯中，加少量蒸馏水搅成糊状，加入煮沸的蒸馏水至100mL。A1.5重铬酸钾溶液Lc（-KzCrzO,)=0.0100mol/L］;称取在110℃烘于2h的重铬酸钾（KzCrzO,)0.4903g，溶于蒸馏水中并定容至1000mL。A2 硫代硫酸钠溶液[c(Na2S,O:)=0.01moL/L]。A2.1.配制：称取硫代硫酸钠(Na2S,03.5H20)2.48g，溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，加入无水碳酸钠（A.1.1)0.2g，待全部溶解后，用蒸馏水定容至100