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马尔文3000报告分析
篇一:一.马尔文总结
一.
1.颗粒
在一个分散系统中独立的三维个体通常被认为是一个颗粒
常见分散系统如: 气、液介质中的“小滴”,气、液分散相中的固体颗粒,液体中的气泡。
2.等效圆球
不同形状的颗粒~通过体积相同的圆球来代替颗粒的大小。
现有粒径分析技术通过测量颗粒的一些参数来表示颗粒特征~等效圆球是一种表述方式。
3.如何根据激光衍射测量粒径
大颗粒的散射角小,小颗粒的散射角大。
Mastersizer软件的测量窗口实时显示不同角度的散射光强。
横坐标对应光强检测器编号~检测器编号越大意味着检测器检测的光散射角度越大,粒径越小,?
二.
1.如何根据散射光强得到颗粒粒径分布:
?激光衍射法实际是测量被颗粒散射的不同角度光的光强
?根据散射理论~我们能够预先推算出已知粒径分布颗粒的散射光角度分布,角度大粒径小~角度小粒径大,。
?不同粒径、相同体积的颗粒所衍射的光强是相等的。因此测量所得的粒径分布是体积分布~这与系统的灵敏度是一致的。
如上图~随着信号编号,横坐标,的增大~光的衍射角越大~粒径越小~光强度在增大~体积在增大~这说明粒径小的颗粒体积在增大,累加的,~同时也说明粒径小的颗粒也在增多。到达波峰后~光强度减小~体积减小~说明粒径小的颗粒体积 在减小~粒径小的颗粒在减少。
2.残差:理论值与实际测量值的差异被计算处理~以残差表示
残差的大小对结果有什么影响,
3.体积平均粒径D(4,3)和表面积平均粒径D,3,2,
D[4,3] 对样品中大颗粒的存在敏感
D[3,2] 对样品中小颗粒的存在敏感
4.中值
中值意味着样品颗粒中有一半颗粒的粒径低于该值~而另一半颗粒粒径均大于该值中值通常还以下属三种形式出现: 体积百分比50、Dv50 、D[v,0.5]V表示粒径中值是基
于体积分布导出的
其他体积百分比数值如Dv10 ~Dv90 定义也是基于同样意义。如D,0.9,=26.152表示90%粒径小于26.152另有10%大于26.152
5.分布跨度,径距,span :是对样品粒径分布宽度的一种度量~
Span = (Dv90-Dv10)/Dv50
对于对称分布而言~SPAN=1。SPAN,1:大颗粒多 SPAN,1:大颗粒少
6.一致性uniformity :是另一个描述粒径分布对称性的参数对以分布较窄的样品来说~其一致性值也较小-------有什么作用,
三(
1.在20检测器序号:散射光强度要低于20
2.第一个检测器序号的光强不超过100,
3.背景随时间的波动很小
4.下图出现杂峰:样品窗被污染了
5. 分散介质中存在的杂质导致背景波动大~不稳定,分散介质中的气泡也会产
生类似的效果。
6.下图突出的柱状表示系统对光不准
可能的原因:?样品窗上有污染物~清洗干净后再重新
对光可以消除该现象,?样品窗口固定过紧,?分散介质的温度正在发生变化。
7.遮光度Obscuration:被样品散射的激光光强~也可作为样品浓度的指示
8.信噪比Signal-to-noise ratio: 信号强度与背景的比值
9.多重衍射Multiple scattering:当加入过多样品~被某样品颗粒散射的光束又入射到其他样品颗粒上产生新的散射
10.样品的添加量
?加入样品量太少:信噪比太低~或者:加入的样品不足~难以代表真实物质颗粒分布– 尤其当样品颗粒粒径分布较广时
?加入样品量太多:导致多重散射~影响最终结果粒径分布– 尤其当样品颗粒很小时,通常小于10微米,
?多少样品量,遮光度,才算“合适”,
如果样品颗粒较精细~较低的遮光度更合适~大约5-10% 的遮光度就可以有很 好的信噪比若样品颗粒较粗~遮光度可以适当提高到5%~12%若样品颗粒粒径分布较广~15-20% 可能是合适的~因为需要实现正确取样过高的遮光度将导致多重散射。
我们检测石墨的折光率要求在12-18%,检测碳的这关率
要求在5-8%
11.数据质量
?背景数据确保:
? 样品池玻窗上没有物质黏附? 分散剂洁净无污染? 分散剂不存在温度梯度? 系统正确对光
?样品数据 检查:? 合理的信噪比? 不存在多重散射? 没有负的数据? 没有噪声数据? 检测器信号数据平滑无残缺? 测量过程中光束无偏转beam steering
篇二:马尔文MS2000操作规程
马尔文MS2000操作规程
一(开机:先开仪器主机和湿法或干法进样器~再开电脑~仪器需要预热15到30分钟。
二(湿法测量程序:
1. 手指轻轻按键控制面板第一个显示中间的on/off键盘~让水循环起来。
2. 在桌面上双击Mastersizer2000操作软
件~进入操作软件~
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