EJT 859-1994水中铅-210的分析方法.pdf

EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T 859-94水中铅-210的分析方法1994-10-24 发布1995-01-01实施中国核工业总公司发布 中华人民共和国核行业标准水中铅-210 的分析方法EJ/T 859--94主题内容与适用范围本标准规定了水中21°Pb 的分析方法。本标准适用于河水、湖水和核工业排放废水中21°Pb 的分析。适用范围为大于1×10-3Bq/L。最低测定限为 1×10-2Bq/L。2 引用标准GB12379环境核辐射监测规定3原理通过测量21°Pb的子体21°Bi的β放射性间接测定21°Pb。以氢氧化铁为载体，吸附载带水中21°Pb 和21Bi。用盐酸溶解沉淀后,加入抗坏血酸还原三价铁。用 0:1%二乙基二硫代氨基甲酸二乙胺-三氯甲烷溶液从 3mol/L盐酸溶液中萃取21°Bi。在热的盐酸溶液中使319Bi自发电镀（电化学置换)到铜片上，用低本底β测量仪测量计数率。与21°Bi--起自发电镀到铜片上的还有12Bi和21Po。源制好后放置5h以上，让212Bi基本上衰变完。测量时，样品_上覆盖铝箔，吸收210Po的α射线。4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。其他等级的试剂只要预先确定其具有足够高的纯度，使用时不会降低测定准确度即可以使用。4.1抗坏血酸:C.H,H,含量不少于 99.7%。4. 2 硝酸:HNOs,浓度 65. 0%~68. 0%(m/m)。4. 3 盐酸:HCl,浓度 36. 0%~38. 0%(m/m)。4.4无水乙醇：C,H,OH，含量不少于99.5%。4.5盐酸：(1+5)。4.6 氢氧化钠溶液:NaOH,40%(m/m)。4. 7三氯化铁溶液:FeCl，20mgFe/mL,1mol/L盐酸介质。中国核工业总公司1994-10-24批准1995-01-01 实施1 EJ/T 859--944. 821°Pb 标准贮备溶液:将铀-镭平衡的沥青铀矿溶解后,准确测定铀浓度,由此推算310Pb的浓度。4. 931°Pb 标准溶液：移取适量的贮备液,用含氯化钙(0. 1mol /L)的盐酸(2mol /L)稀释到预定浓度,储于聚乙烯塑料瓶中。4. 10 精密 pH 试纸:pH5.5~9. 0。4.11“214酚醛树脂。100mL氯仿中。有效期一周。4.13片：铜含量不少于99.5%，厚度0.2mm，制成Φ20mm的圆片，一面涂上*214酚醛树脂，在160～170℃的烘厢中烘20min。使用前用砂布(或砂纸)擦亮另一面,即可使用。4.14 铝箔:厚度 0. 02mm。5 仪器和设备5.1 低本底β测量装置:本底小于 0.5 计数/min。5.2 恒温水浴锅:士1℃。.5.3搅拦器:300~400r/min。6 取样与试样预处理6.1取样方法和原则：按GB 12379方法和原则进行。6.2分析样品量：根据需要,取样量一般不超过 10L。6.3样品预处理：将水样采到聚乙烯塑料桶中,每升水加入 2mL硝酸(4.2)。放置一个月。7 分析步骤7.1 取上清液于相应容积的烧杯(A)中，每升水加入 1.0mL三氯化铁溶液（4.7)。7.2搅拌均匀后，在室温下(不低于 15℃)边搅拌边滴加氢氧化钠溶液(4.6)直至 pH8.5~9.0(用精密 pH试纸测量）。继续搅拌 5min，澄清 1h。7.3用虹吸法吸去上清液，在三角漏斗上用中速定性滤纸过滤氢氧化铁沉淀(亦可用离心法），弃去滤液。7.4 用 15mL 盐酸(4.5)分两次洗涤烧杯(A),以此洗涤液溶解沉淀。最后用 5mL 水洗涤。溶液收集于50mL烧杯中。7.5加入足够量的抗坏血酸（4.1)，使三价铁的黄色褪尽，再过量0.5g。用水调整样品溶液的体积到 40mL,转移到 100mL分液漏斗内。用 10mL盐酸(4.3)洗涤烧杯，洗涤液转入分液漏斗。7.6加入 10mLDDTC溶液（4.12)，剧烈摇荡 30s。记下21°Bi开始衰变的时间。静量 3～5min,待两相分层后将有机相转移到 50mL 烧杯中。7.7 重复苯取直到有机相无色为止，有机相合并到50mL烧杯中。在65℃的恒温水浴锅中,将有机相蒸发到干。2 EJ/T 859--94注;萃取和蒸发均应在良好的通风条件下进行。7.8加5mL硝酸(4.2),盖上表面血,加热消化到清亮。揭去表面Ⅲ，蒸发到干。取下冷却。7.9 加入 15mL盐酸(4.5)、25mL 水和 1.0g抗坏血酸(4.1)。将烧杯置于 85C的恒温水浴锅中。7.10将洗净的铜片固定在搅拌器下端，使铜片漫入溶液，控制搅拌速度在300~400r/min。自发电镀60min后加入10mL水。7.11再自发电镀 60min后取出铜片，依次用水和无水乙醇(4.4)各洗一次