YC_T 386-2011土壤中有机氮农药残留量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 65. 160YCX 87备案号：31587-2011中华人民共和国烟草行业标准YC/T 386--2011土壤中有机氯农药残留量的测定气相色谱法Determination of organochlorine pesticide residues in soil--Gas chromatographic method2011-03-25 发布2011-04-01实施国家烟草专卖局发布 YC/T 386-2011前言本标准按照 GB/T 1.1一-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草本标准参考美国环境保护署EPA8081A：1996《有机氯农药的气相色谱法》制定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1)归口。本标准起草单位：湖北省烟草科研所（中国烟草白肋烟试验站）、华中科技大学同济药学院。本标雅主要起草人：林国平、周群、王毅、程君奇、赵云飞、陈家春。I YC/T 386—2011参考文献[GB 4839—2009农药中文通用名称[2] EPA 8081A,Method 3540C.1996,Soxhlet extraction[3]EPA 8081A,Method 3600:1996,Cleanup[4]EPA 8081A:1996,Organochlorine pesticides by Gas chromatography9 中华人民共和国烟草行业标准土壤中有机氯农药残留量的测定气相色谱法YC/T 386—-2011*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×1230 1/16　印张 1　字数 19 千字2011年8月第一版　2011年8月第次印刷*书号：155066·2-22245如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究YC/T 386-2011举报电话：（010 YC/T 386—2011土壤中有机氯农药残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了土壤中有机氯农药残留量的气相色谱测定法。本标准适用于土壤中21种有机氯农药残留量的测定。本方法测定土壤中21种有机氯农药残留量的检出限和定量限见附录A。注1：对于不同地区的土壤，本方法不会因非有机氯农药物质产生的于扰色谱峰而对测定结果造成误差。但这并不意味着本方法适用于所有种类、地区的土壤，因此对未知原因造成的测定结果明显偏高需仔细研究，可使用质谱检测器确证色谱图中物质的化学结构。注2：ISO1750中列出了附录A中有机氯农药俗名所相对应的化学名称和结构式。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范3原理使用混合有机溶剂在索氏提取器中提取土壤样品，经弗罗里硅土小柱净化后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪检测有机氯农药成分，采用外标校推曲线法定量。4试剂与材料所用试剂应适用于农药残留量分析，依照与样品测定(萃取和气相色谱测定)相同的程序做空白试验以检查其纯度，应达到空白试剂色谱图基线上无明显影响残留农药测定的峰出现。水应达到GB/T 6682二级水的要求。4.1正已烷，农残级或相当规格。4.2丙酮,农残级或相当规格。4.3无水硫酸钠，分析纯。使用前在450℃条件下灼烧4 h，然后贮存于干燥器中，冷却后备用。4.4　正已烷-丙酮洗脱液取100mL的丙酮（4.2)于1L容量瓶中，加900mL正已烷（4.1)混合得到正已烷-丙酮洗脱液。4.50.1 μg/mL狄氏剂溶液移取100μg/mL狄氏剂标准溶液1mL于10mL容量瓶中，用正已烷(4.1)稀释定容。移取1mL于100 mL容量瓶中，用正已烷(4.1)稀释定容得到0.1 μg/mL狄氏剂溶液。4.6标准物质,附录 A 中所列物质的有证单一标准溶液,浓度为 100 μg/mL。4.7有机氯农药标准溶液,在0℃～4℃条件下避光贮存,有效期为 6个月。1 YC/T 386—20114.7.1混合标准储备液A移取1mL各有机氯农药单一标准溶液（4.6)于25mL容量瓶中，用正已烷(4.1)稀释定容，得到各单一有机氯农药浓度为4ug/mL的混合标准储备液A。4.7.2混合标准储备液 B移取1mL混合标准储备液A(4.7.1)于10mL容量瓶中，用正已烷（4.1)稀释定