JBT 7993-1999碳化硼化学分析方法.pdf

ICS 25. 100. 70J 43JB中华人民共和国机械行业标准JB/T化硼化学分析方法1999-05-20发布2000-01-01实施国家机械工业局发布 JB/T言本标准是对JB/T7993—95（原GB9255—88）《碳化硼用化学分析方法》的修订。本标准与JB/T7993一95的技术内容一致，仅按有关规定进行了重新编辑。本标准自实施之日起代替JB/T7993—95。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。本标准主要起草人：葛素萍、陈文。 JB/T 7993 19991—氧气瓶：2—流量计：3—干燥塔：4管式炉：5—温度控制器；6—瓷管（600×17×12）：7、7”—滤尘器（内装玻瑞棉）：8—冷却管：9—量气管：10—三通活塞：11—股收瓶（内装40%氢氧化钾溶液）12—水准瓶图1总碳测定装置示意图 JB/T 7993—19999.3操作方法将炉温升至900~1000℃，装好仪器，检查整个系统是否漏气，使仪器处于工作状态，先测定一基准碳酸钙（称0.5g），检查结果是否止常。称取烘于试样0.30-0.35g于已在高温过的瓷舟中，覆盖4g四氧化三铅，用长均将瓷舟推入瓷管的高温处立即塞紧胶塞，转动四通活塞使燃烧气体与量气管相通（此时活塞的手柄处于90°角位），以500mL/min的氧气流量通氧燃烧，将水准瓶置于下面，待量气管内的液面下降至近零位时（以0mL作零位），快速转动活塞使燃烧气体与量气管的通路断绝（此时活塞的手柄约135°角位），关闭氧气，启开胶皮塞，取出燃烧舟，检查封闭液零位及吸收液刻度，转动活塞使量气管与吸收器相通（活塞的手柄处于180°角位）。再检查封闭液零位及吸收液刻线（如有变化，说明仪器内部与大气压力不等），如无变化，提高水准瓶，使量气管中气体压至吸收器中吸收，待量气管充满封闭液后，放下水准瓶，至吸收液面超过下面连接吸收管的磨口时，再提高水准瓶使吸收，如此反复吸收三次，然后慢慢移动水准瓶至吸收液面于刻线处，0.5min后读取量气管的刻度数，并在相同条件下做空白试剂试验。按式（6）计算总碳的百分含量：C g0.0005VTG×100%式中：V吸收前后气体体积差，即二氧化碳体积（已减空白值），mL：7温度、压力校正系数：0.0005-为标准状态（16C，1013mbar）1mL二氧化碳重量，g=试样重，go9. 4允许误差按表6的规定。表6%允许误差含量范围同一试验室不同试验室≤0.50± 0.04±0.050.502.50± 0.09±0.102.505.00± 0.14±0.155.0020.00± 0.19±0.2020.00± 0.24±0.25注1)量气管内壁必须清洁不挂水珠。如果挂水珠时，可用洗液洗净。2) 定碳仪应安装在远离高温炉处，避免阳光直接照射。3)所有连接处勿使有死角。4) 1 mbar =0.750 mmg.10游离碳的测定10. 1方法要点10 JB/T 7993—1999试样在热的硫酸-重铬酸钾溶液中通入氧气，游离碳与少量化合碳均被氧化生成二氧化碳，随着氧气流通过苏打石灰吸收管而被吸收。但因游离碳的氧化速度比化合碳来得快，而化合碳的氧化速度是一个常数值，经过定时间称量吸收管的增重，找出化合碳的等速分解值，从而计算出游离碳的含量。10. 2试剂与仪器10.2.1苏打石淡或烧碱石棉。10. 2. 2无水氧化钙。10. 2. 3硫酸(密度1.84)。10. 2. 4重铬酸钾。10. 2. 5氢氧化钾。10. 2. 6定碳装置，如图2所示。11 JB/T 7993 19991—氧气瓶：2—气压表：3—流量计：4—碳洗瓶（40%氢氧化钾溶液）：5—反应瓶：6—饱和氧化纳水浴：7—电炉：8—管式炉：9—铂能热电偶：10—高温计：11—氯化钾股收管（管口塞以玻瑞棉）：12、13、14一苏打石灰（或燃碱石棉）和氧化股收管（内装苏打石灰占2/3，无水氯化钙占1/3，管口癌以玻棉）：15、16一洗气瓶（内装浓硫酸）图2游离碳测定装置示意图 JB/T 7993—199910.3操作方法将管式炉的温度升至600~650C，按图装好仪器，把氧气通路上最后一个开关关闭，其余的全打开，通氧3min，观察洗气瓶中有无气泡目出，如无气泡目出，则表示密封良好，可以进行测定，称取重铬酸钾4g放入反应瓶中，加水20mL，缓慢加入硫酸40mL，塞上胶塞，加热使饱和盐水浴至沸，并同时通氧气，待30min后，取下称量U型吸收管（图2中12、13、14)至称量恒重后，准确称取试样0.1~0.2g于一小块玻璃片上，迅速放入反应瓶中，立即盖紧瓶塞，通氧气30~40min（氧气流的速度为3~4个气泡/s），称量U型管的重量，每隔1