DB37_T 3992-2020食品中亚氯酸盐和氯酸盐残留量的测定　离子色谱法.pdf

ICS 67. 040X 04DB37山 長东省地國方标准DB37/T3992—2020食品中亚氯酸盐和氯酸盐残留量的测定离子色谱法Determination of chlorite and chlorate residues in foods-lon chromatography2020-06-08发布2020-07-08实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T 3992—2020前言本标准按照GB/T1.12009的规则起草。本标准由青岛海关提出、归口并组织实施。本标准起草单位：青岛海关技术中心、青岛市标准化研究院。本标准主要起草人：张雪璞、罗析、盛田田、崔淑华、王宇、赵峰、崔鹤、田壮、朱琳。I DB37/T 3992—2020食品中业氯酸盐和氯酸盐残留量的测定离子色谱法1范围本标准规定了食品中亚氯酸盐和氯酸盐残留量的离子色谱检测方法。本标准适用于青椒、苹果、鸡肉、龙利鱼肉中亚氯酸盐和氯酸盐残留量的测定，其他食品可参照执行.2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。3方法提要本方法以磷酸盐缓冲液提取样品中亚氯酸盐和氯酸盐，用配有电导检测器的离子色谱仪测定，外标法定量.4试剂和材料除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4. 1氢氧化钠。4. 2磷酸二氢钾。4. 3正已烷。4. 4氢氧化钠溶液（0.1mo1/L）：称取4.0g氢氧化钠，用水溶解，定容至1L。4.5磷酸二氢钾溶液（0.1Ⅱo1/L）：称取13.61g磷酸二氢钾，用水溶解，定容至1L。4.6磷酸盐缓冲液（pH=6.5）：分别量取500mL0.1mo1/L磷酸二氢钾落液和81ml0.1mo1/L氢飘化钠落液，用水稀释至1L。4.7亚氯酸钠（CAS编号：7758-19-2）标准溶液：1000mg/L。4.8氯酸钠（CAS编号：7775-09-9）标准溶液：1000mg/L。4.9混合标准中间液（100g/L）：准确量取亚氯酸钠标准溶液（4.7）和氯酸钠标准溶液（4.8）各1 ml.,用水定容至10mL。5仅器和设备5.1离子色谱仪：配电导检测器。5.2高速冷冻离心机。5.3均质器。 DB37/T 3992—20205.4水平振荡器。5.5滤膜：0.22μm5.6分析天平：感量0.01g5.7具塞离心管：50mL.5.8容量瓶：10mL、25mL。6分析步骤6.1试样制备取代表性样品的500g，粉碎并混合均匀，装入洁净容器内作为试样，密封并加贴标签6.2提取6.2.1蔬菜、水果样品准确称取5.0g（精确至0.01g）试样，置于50mL离心管，加入20mL磷酸益缓冲液（4.6），水平振荡器震荡10min，在10000r/min的转速下离心5min。将上清液转移至25mL容量瓶中，用磷酸盐缓冲液（4.6）定容至刻度并混合均匀，过0.22μm的滤膜后待测。6.2.2畜禽肉、水产品样品准确称取5.0g（精确至0.01g）试样，置于50mlL离心管，加入5mlL正已烷（4.3）、20mL磷酸盐缓冲液（4.6），水平振荡器震荡10min，在10000r/min的转速下离心5min。去上清，将下清液转入25mL容量瓶中，用磷酸盐缓冲液（4.6）定容至刻度并混合均匀，过0.22m的滤膜后待测。6.3测定6.3.1离子色谱参考条件：色谱柱：DionexIonPac AS19 分析柱，4mmX250 mm（i.d.）+DionexIonPac AG19保护柱，4 mm×50 m（i.d.)，或相当者：淋洗液：氢氧化钾溶液，浓度为20mmo1/L~~70mmo1/L：洗脱梯度为20mmo1/L，16min，70mmol/L 7 min, 20 mmol/L 2 min;c)抑制器：电化学阴离子抑制器：d)抑制电流：50 mA16min，175mA7 min，50 mA2 min;e)检测室温度：35℃：f)进样量：25μL；g)流速：1.0 mL/min:h) 检测器：电导检测器。6. 3. 2定性定量测定分别取混合标准中间液（4.9）0 μL,10 μL,25 μL、50 μL,250 μL,500 μL,1 000 μL,用磷酸盐缓冲液（4.6）定容至5mL，配制成浓度为0μg/mL、0.2μg/ml、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10g/nlL、20μg/mL标准系列，依次注入离子色谱仪中进行测定，以色谱峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，亚氯酸盐和氯酸盐标准溶液离子色谱图参见附永A中图A-1.2 DB37/T