EJT 948-1995六氟化铀中锝-99的测定.pdf

EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T 948 -- 95六化铀中-99的测定1995-07-05 发布1995-11-01 实施中：核工业总公司发布 中华人民共和国核行业标准EJ/T 948-95六氟化钠中钙-99 的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了六氟化蚀中等-99 的分析方法。本标准适用于六氟化蚀用量不大于 0. 5g 的六氟化水解液中诱-99 含量的测定,方法检测下限为 2. 0× 10-sμg/g 。2 方法提要在加有非放射性载体的六氟化钠水解液中加入饱和硼酸以络合氧。 样品在碳酸钾碱性介质中用 30%过氧化氢将诱氧化成 Tc+?,用丁酮萃取,将丁酮蒸干。高酸盐和高诱酸盐余渣溶于水，加入稳定的饰、绝、钉和德，以减少样品中这些衰量放射性同位素与得-99 共同沉淀的量。用氮化四苯砷沉淀得和谜,然后在已知无量的不锈样品盘内烘干,称重并进行β 测量。 对 β 净计数率作由囊体指示的回收率校正。 由比放射性活度求出-99 的含量。3 试剂与仪3. 1 试剂3.1.1 浓氨水3. 1. 2 浓盐酸3. 1. 3饱和酮酸溶液3. 1. 430%过氧化氢3.1. 5 丙酮3.1.6 丁酮3. 1. 7 硝酸铁溶液将 18g Fe(NO)· 9H,O 糖于水,稀释至 250mL.3. 1. 82g /L 高铢酸钾溶液称取 2. 000g(准确到 0. 001g)KReO. 游于水,稀释至 1L3. 1. 916g/L 氯化四苯砷(TPA)游液称取 4. 000g(准确到 0. 001g)(C,Hs),AsCl 溶于水中,稀释至 250mL。3. 1. 103mol /L. 碳酸钾溶液将 414. 6g 碳酸钾溶于水,稀释至 1L.中国核工业总公司 1995-07-$5 批准1995-11-01 实施:1 EJ/T 948-953. 1. 11钝、铠、钉、锻稳定液将 7. 75g 的 Ce(NO,): 6H2O、2. 75g 的 CsNOs、6. 25g 的 RuCls、7. 50g 的 SrClz :6H,0 溶于水,稀释至 1L。3. 1. 12甲基检指示剂称取 0. 1g 甲基溶于 100mL 水中。3. 1. 13孵标准液国家认证的标准物质。3. 1. 14标准使用液用称重法配制成 1. 67Bg /mL 的铸标准使用液。3. 2 仪器3. 2. 1 低本底 β 测量装置探测器有效直径不小于 25mm,本底小于2 计数/min。3. 2. 2 离心机转速大于3000Y/min。3.2. 3 分析天平感量.0. 1mg.4 ; 操作步骤4. 1 对照样品的制备准确吸取 3. 0mL 高镍酸钾溶液(3. 1. 8)于 100mL 烧杯中,加 10. 0mL 铸标准使用液(3.1.14）,播匀，再加10mL碳酸钾溶液(3.1.10),加2mL30%过氧化氢（3.1.4）。4. 2 样品的制备准确吸取 3. 0mL,高酸钾溶液(3. 1. 8)于 100mL 烧杯中,加 UF。水解液 10mL。为络合氟,每克 UF加 2. 6mL 饱和硼酸溶液(3. 1. 3),加 10mL 碳酸钾溶液(3. 1. 10),加2mL30%过氧化氢(3. 1.4)。每加一一种试剂必须充分揽拌。4. 3 萃取4. 3. 1 将样品和对照样品分别转移到分液漏斗中,用 10mL 碳酸钾溶液(3.1.10)分三次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中。4. 3. 2 向分液凝斗中加入 50mL 丁酮(3. 1. 6),据动苯取约 2min，静量分层,弃去水相,保留含铢和得的有机相。4. 3. 3 用 10mL. 碳酸钾溶液(3: 1. 10)洗涤有机相,弃去水相,重复一次。 将有机相放入100mL 烧杯中,加入10mL水,在红外灯下将丁酮蒸干。4.4 沉淀4. 4. 1 向 4. 3. 3 烧杯中加入 3 滴浓盐酸(3. 1. 2),5 演、铠、钙、糖的稳定液(3. 1. 11),5 滴硝酸铁溶液(3. 1. 7)。每加一种,搅拌均匀。4. 4. 2 逐滴加:入浓氨水(3: 1. 1)直至溶液对 pH 试纸显碱性,使氢氧化铁完全沉淀。用定性滤纸将游液过滤,滤液收集到 50mL 高心管中,弃去沉淀：向滤液中加入 一滴甲基程指示剂2 EJ/T 948--95(3.1.12),滴加浓盐酸(3.1.2),边加边播，直至溶液变红，再多加5滴浓盐酸(3.1.2)。4. 4. 3 将盛有滤液的离心管放在冰水浴中冷却 5～10min,准确加入 2mLTPA 溶液(3. 1. 9),摇匀。4. 4. 4 将离心管放入离心机,以 3000r /min 的速度离心 1min,取出,弃去上层清液。4. 4. 5 用 10mL 冰水洗沉淀,依 4. 4. 4 离心,弃去上层清液,再重复