MTT 384-2007煤中铀的测定方法.pdf

ICS 73. 040备案号：22154—2007D 21MT中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 3842007代警 MT/T 384—1994煤中铀的测定方法Determination of uranium in coal.2007-10-22发布2008-01-01实施国家安全生产监督管理总局发布 MT/T 384—2007目次前言范围规范性引用文件方法提要试刻和材料仪器和设备试验步强方法精密度8试验报告 MT/T 3842007前言本标准代替MT/T384—1994《煤中铀的副定方法》。本标准与·MT/T384—1994相比主要变化如下：根据GB/T1.1—2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》以及GB/T483一1998《煤炎分析试验方法一般规定修改了标准的书写格式、计量单位和符号；增加了“前言”，本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人：杨华玉、王文亮。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：MT/T 3841994, MT/T 3842007煤中铀的测定方法1范围本标准规定了煤中铀测定的原理、试刻材料、仪器设备、试验步骤、结果表连和方法精密度等。本标准适用于得煤、烟煤和无烟煤，2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的够改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然面，鼓员根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 483煤炭分析试验方法一般规定3方法提要煤样灰化后用视合铵盐熔融，然后用含硝酸盐的稀硝酸浸取，浸取液通过磷酸三丁酯色层柱，使轴与干扰元素分离：用洗脱液洗下柱上吸附的铺。在弱减性溶液(pH=8.0)中，钳与2-(5-演-2吡啶债跃)-5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP)形成有色的二元络合物，然后选行光度测定，求得煤中含量。4试剂和材料4. 1聚三氟氯乙烯：粒度0.125mm~0.175mm，4. 2丙酮(GB686),4. 3乙醛(HG 3-1002)。4. 4硝酸(GB/T626)，4, 5氢氧化钠溶液：400g/L，400g氢氧化钠(GB/T629)溶于1L水中。4. 6氢氧化钠溶液：150g/L，150g氢氧化钠(GB/T629溶于1L水中。4. 7氢氧化钠溶液：40g/L，40g氢氧化钠(GB/T629)溶于1L水中。4.8盐酸溶渡：约1mol/L，83mL盐酸(GB/T622)加917mL水，混匀4. 9盐酸溶液：约6mol/L，1体积盐酸(GB/T622)加1体积水，混匀。4, 10混合铵盐：氟化氨(GB/T1276)、氯化铵(GB/T658）、硫酸铵（GB/T1396)和硝酸铵（GB/T659)以3十2+2十3的质量比研编、醒匀、装瓶备用，4. 11磷酸三丁酯(TBP)-乙醛溶液；量取40mL磷酸三丁酯（TBP)(HG3-1304)注人100mL容量瓶中，用乙醛（4.3)稀释到刻度。注：TBP在使用前应进行处理，取一定量的TBP注人分液漏中，用相同体积的录酸纳溶被(50g/L)决漆3次，再用相同体积的水洗涤3次，分高后装期备用。4. 12混合掩蔽剂溶液：称取12g环己二胺四乙酸（CYDTA），用氢氧化钠溶液（4.6)溶解，加人3g氟化销(GB1264)，32g磺基水杨酸（HG3-991)和400mL水，待全部溶解后，用氢氧化钠溶波（4.6）和盐酸溶液（4.8)调整溶液的酸度至pH=8.0(用精密pH试纸检验），再用水稀释到500mL。4. 13淋洗液(1mol/L硝酸+100g/L硝酸铵）：称取200g硝酸铵（GB/T659），加水溶解后，加人130mL确酸（4.4)，移人2L的容量瓶中，用水稀释到刻度。洗脱液：1mol/L的硝酸溶液，65mL硝酸（4.4)加935mL水，混勾。4. 15Br-PADAP乙醇溶液：称取0.25g2-(5-浪-2-此啶偶氢)-5-二乙胺基苯酚（Br-PADAP)溶于1 MT/T 384—2007500 mL无水Z醇(GB/T 678)中4.16轴各标准溶液：100pg/mL，称取0.2109g硝酸轴酰[UO,(NO,)；·6H;OJ溶于少量水中；将溶液移人1L容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀备用。4.17铂工作标准溶液：10^g/mL。准确吸取轴备标准落渡(4.16)50mL至500mL容量瓶中，用水释释至刻度，摇勺备用，4.18酚酞(GB/T10729)指示剂:0.1g/L乙醇溶液。4.19三乙醇胺缓冲溶液：量取100mL三乙醇胺溶于300mL水中，用盐酸溶激（4.8)和氢氧化钠溶液(4.6)调整溶液