HJ 745-2015土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ745—2015土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法SoilDetermination ofcyanideand total cyanideSpectrometricmethod2015-06-04发布2015-07-01实施环境保护部发布 HJ7452015中华人民共和国环境保护部公告2015年第39号为费彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《土鼠化物和总氟化物的测定分光光度法》等两项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：《土壤鼠化物和总氧化物的测定分光光度法》(HJ 745—2015):二、《土壤氧化还原电位的测定电位法》（HJ 746—2015)。以上标准自2015年7月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可登录环境保护部网站(）查询]。特此公告。环境保护部2015年6月4日 HJ745—2015附录A（资料性附录）铁氰化钾标准溶液的配制和标定A.1试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸增水或去离子水。A.1.1碘化钾（KI)。A.1.2盐酸溶液：1+1。A.1.3淀粉溶液：0=0.01g/ml。称取1.0g可溶性淀粉，用少量水调成潮状，慢慢倒入100ml沸水，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮存于试剂瓶中，临用时现配。A.1.4冰乙酸(C,H,O,),A.1.5硫酸锌溶液：p（ZnSO。）=0.15g/ml。称取15g硫酸锌，用刚煮沸水溶解移释至100ml.A.1.6重铬酸钾标准溶液：c（1/6K;CrO）=0.1000mol/L。称取105℃烘干2h的基准重铬酸钾4.9030g溶于水中，转移至1000ml容量瓶中，定容至标线，摇勾。A.1.7硫代硫酸钠标准溶液：c（NazS2O,）=0.1mol/L。称取24.5g五水合硫代硫酸钠（NazS2O;·5H,O）和0.2g无水碳酸钠（NazCO;）溶于水中，转移到1000ml棕色容量瓶中，定容至标线，播匀，待标定后使用，硫代硫酸钠标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液（A.1.6）15.00ml于碘量瓶中，加入1g碘化钾（A.1.1）及50ml水，加入5ml盐酸溶液（A.1.2）5ml，密塞混匀，置暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉溶液（A.1.3），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准落液用量，同时作空白满定。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式（A.1）计算：15.00C s×0.100 0(A.1)(V, V,)式中：V——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，ml：V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，ml：0.1000—重铬酸钾标准溶波的浓度，mol/L。A.1.8硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na,S;O,）=0.01mol/L。移取10.00ml上述标定过的硫代硫酸钠标准溶液（A.1.7）于100ml棕色容量瓶中，用水定容至标线，掘匀，临用时现配。A.2铁氰化钾标准购备溶液的配制和标定A.2.1铁氟化钾标准贮备溶液：Pi（CN）≥1g/LA.2.1.1铁鼠化钾标准贮备溶液的配制 HJ745—2015称取1.3g铁氧化钾（K[Fe(CN)]）溶于水中，稀释至500ml，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月，临用前用硫代硫酸钠标准溶液（A.1.8）标定其准确浓度。A.2.1.2铁氰化钾贮备溶液的标定吸取25.00ml铁氰化钾标准贮备溶液于碘量瓶中，加入25ml水和3g碘化钾（A.1.1)，摇动溶液使碘化钾溶解，加入1滴冰乙酸（A.1.4）和硫酸锌溶液（A.1.5）10ml，塞紧瓶塞，摇匀，于暗处放置10min后，用硫代硫酸钠标准演定溶液（A.1.8）滴定至溶液星淡黄色时，加入3ml淀粉溶液（A.1.3)，继续滴定至溶液蓝色消失为终点，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量。另取50.00ml实验用水作空白试验，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量。注：铁鼠化钾和碘化钾的反应是可的，只有在含有锌盐的微酸性落液中，生成亚铁氯化锋沉淀后，反应才能定量：在滴定时，必须严格控制酸度，反应液只能呈微酸性（几乎接近中性），如稍偏碱，就有次酰酸盐生成，影响标定结果。铁氰化钾标准贮备溶液的浓度以鼠离子（CN）计，按式（A.2）计算：P; =(, V,)×c×104.0825.00(A.2)式中: Pr铁鼠化钾标准贮备溶液的质量浓度，g/L；硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L：V——滴定铁鼠化钾标准贮备溶液时硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，ml：V—空白试验时硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，ml：104.08——氰离子（4CN）摩尔质量，g/mol：25.00——铁鼠化钾标准贮备