HJ 132-2003高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法.pdf

HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T132—2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法High-chlorine wastewater—Determination of chemical oxygendemandPotassium iodide alkaline Permanganate method2003-09-30发施国家环境保护总局发布 国家环境保护总局关于发布环境保护行业标准《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告环发[2003]】161号为贯衡《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，加强环境管理，保护水环境，现批准《高氟废水化学需氧量的测定碘化钾减性高锰酸钾法》为环境保护行业标准，并予以发布。标准编号、名称如下：HJ/T132—2003高氧废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法该标准为推荐性标准，由中国环境科学出版社出版，自2004年1月1日起实施。特此公告。2003年9月30日 HJ/T 132 —2003目次前言范围规范性引用文件术语与定义原理试剂仪器样品的采集与保存样品的预处理干扰的消除10步骤11结果的表示12精密度：附录A(规范性附录）废水K值的测定附录B（资料性附录）注意事项 HJ/T 132 —2003前言目前执行的《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》（CB11914—89）不适用于含氟氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的废水，《高氯废水化学需氧量的测定氟气校正法》（HJ/T70—2001)只适用于氧离子含量小于20000mg/L的高氟废水中COD的测定，一些行业和企业（如石油企业）排放的工业废水中氰离子浓度高达几万至十几万毫克每升，高浓度氯离子对COD的测定造成严重的正干扰，目前发布的监测方法无法准确监测这类废水中的COD，影响了环境执法和监督。为此在开展这类废水COD测定方法的基确上，特制定本标准。本方法适宜于测定油气田氯离子含量高达几万或十几万毫克每升高氯废水中的COD，方法的最低检出限0.2mg/L，测定上限为62.5mg/L，本标准由中国石油天然气集团公司环境监测总站负贵起草。中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司质量安全环保处、新疆维吾尔自治区环境监测站、中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司冀东油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司西南油气田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司辽河油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司大连石化分公司环境监测站等单位参加。本标准附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。本标准委托中国环境监测总站负责解释。iv HJ/T 132—2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法1范围本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法，本方法适用于油气田和炼化企业氧离子含量高达几万至十几万毫克每升高氟度水化学需氧量（C0D）的测定。方法的最低检出限0.20mg/L，测定上限为 62.5 mg/L2规范性引用文件下列文件中的条文通过本标准的引用面成为本标准的条文，与本标准同效。GB11914—89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法当上述标准被修订时，应使用其必威体育精装版版本。3术语与定义下列定义适用于本标准。3.17高氯废水氧离子含量大于1000mg/L的废水。3.2 CODow-XI在碱性条件下，用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质（亚硝酸盐除外），氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原，根据水样消耗的高锰酸钾的量，换算成相对应氧的质量浓度。记为CODoH-KIc3.3K值碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法（GB11914一89）测定的样品氧化率的比值。4原理在藏性条件下，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质。加人过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾，以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，换算成氧的浓度，用CODoH-K表示。5试剂除特殊说明外，所用试剂均为分析纯试剂，所用纯水均指不含有机物蒸馏水。5.1不含有机物蒸增水向2000ml蒸馏水中加人适量碱性高锰酸钾溶液，进行重蒸馏，蒸馏过程中，溶液应保持浅紫红色。弃去前100ml馈出液，然后将馈出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待熏增器中剩下约500ml溶液时，停止收集简出渡。5.2硫酸(H,S0,)，β=1.84 g/ml。5.3硫酸溶液，1+5。5.450%氢氧化钠溶液 HJ/T 132—2003称取50g氢氧化钠（Na0H）溶于水中，用水稀至100ml，贮于聚乙烯瓶中。5.5高锰酸钾溶液c（1/5KMn04）= 0.05 mol/L称取1.6g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置