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SEM和EDS的现代分析测试方法材料的现代分析测试方法第一章 扫描电子显微镜(SEM)第一节 概述第二节 电子束与固体样品 相互作用一、背散射电子二、二次电子三、吸收电子四、透射电子五、特征X射线六、俄歇电子七、阴极荧光八、电子束感生电效应 1、电子束感生电导信号 2、电子束感生电压信号第三节 SEM工作原理第四节 SEM的构造一、 电子光学系统组成: 电子枪, 电磁聚光镜, 光阑, 样品室等、作用: 用来获得扫描电子束, 作为 使样品产生各种物理信号的 激发源、1、 电子枪2、 聚光镜(电磁透镜)3、 光阑4、 样品室用于SEM的电子枪有两种类型热电子发射型: 普通热阴极三极电子枪 六硼化镧阴极电子枪 场发射电子枪: 冷场发射型电子枪 热场发射型电子枪几种类型电子枪性能二、 扫描系统组成: 扫描信号发生器、放大控制器等 电子学线路和相应的扫描线圈。作用: 提供入射电子束在样品表面上以 及阴极射线管电子束在荧光屏上 的同步扫描信号; 改变入射电子 束在样品表面扫描振幅,以获得 所需放大倍数的扫描像。三、 信号检测放大系统作用:检测样品在入射电子束作 用下产生的物理信号,然 后经视频放大,作为显象 系统的调制信号。检测器类型1、 电子检测器:由闪烁体、光导管和光电倍增器组成。2、 阴极荧光检测器:由光导管、光电倍增器组成。3、 X射线检测系统:由谱仪和检测器两部分组成。四、 图象显示和记录系统组成:显示器、照相机、打印机 等。作用:把信号检测系统输出的调 制信号转换为在阴极射线 管荧光屏上显示的样品表 面某种特征的扫描图象, 供观察或照相记录。五、 电源系统组成:稳压、稳流及相应的安全 保护电路等。作用:提供扫描电子显微镜各部 分所需要的电源。六、 真空系统组成:机械泵、扩散泵、电磁阀 及相应的真空管路等。作用:建立能确保电子光学系统 正常工作、防止样品污染 所必须的真空度。 第五节 SEM的主要性能一、 分辨率 分辨率的主要决定因素:1、 电子束斑直径2、 入射电子束在样品中的扩展效应3、 信噪比漫散射漫散射的深度与原子序数有关二、 放大倍数显微镜的放大倍数: 象与物大小之比TEM和OM: M总=M1M2……Mn式中: M1……Mn——各个透镜的放大倍数n ——透镜数目SEM中透镜的作用:缩小电子束交叉斑总的缩小倍数: M 缩小=(1/ M1)·(1/ M2)…… (1/ Mn)SEM图象放大倍数: 显象管荧光屏边长、 电子束在试样上(相同方向)扫描宽度 三、 景深第六节 SEM的样品制备SEM对样品的最重要的要求是样品要导电、一、 导电材料试样制备二、 非金属材料试样制备三、 生物医学材料试样制备一、 导电材料试样制备1、 试样尺寸尽估计小些,以减轻仪器污染和保持良好真空。2、 切取试样时,要幸免因受热引起试样塑性变形,或在观察面生成氧化层;要防止机械损伤或引进水、油污及尘埃等污物。观察表面,特别是各种断口间 隙处存在污物时,要用无水乙 醇、丙酮或超声波清洗法清理 干净。4、 故障构件断口或电器触点处存 在的氧化层及腐蚀产物,不要 轻易清除。 二、 非金属材料试样制备1、 在试样表面上蒸涂或沉积一层导电膜。碳、金、银、铬、铂和金钯合金等均可做导电膜材料。2、 导电膜应均匀、连续,厚度为200~300?。三、 生物医学材料试样制备清洗、固定脱水、干燥导电处理等第七节 SEM的应用一、 在金属材料方面的应用二、 在高分子材料方面的应用三、 在石油、地质、矿物方面的应用四、 在半导体器件及集成电路方面的应用五、 在生物医学上的应用一、 在金属材料方面的应用断口分析:解理断口、准解理断口、韧性断裂、沿晶断裂等、铸铁研究:铸铁中的石墨形态、铸铁中化学成分的微区分析、事故、故障分析第二章 电子探针显微分析仪(EPMA)第一节 概述第二节 特征X射线检测一、 波谱法(WDS) 1、 原理布拉格方程: 2dsinθ=nλ式中: λ——特征X射线波长; θ ——布拉格角 d ——分光晶体晶面间距 n ——衍射级数莫塞莱定律:式中:k、h、σ ——常数 c ——光速 z ——原子序数 λ——波长 波谱仪组成 检测系统 放大系统 信号处理系统 显象系统等波长分散法原理图波长色散X射线谱仪示意图二、 能谱法(EDS)1、 原理式中:E ——X光子能量 λ——特征X射线波长 c ——光速 h ——普朗克常数2、 能谱仪组成 检测系统 信号放大系统 数据处理系统 显示系统X射线能谱仪的基本组成感谢您的聆听!
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