DB37_T 2650-2015车用汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱法.pdf

ICS 76. 160. 20E 30DB37山 長东省地電方标准DB37/T2650—2015车用汽油中苯胺类化合物的测定气相色谱法2015-03-27发布2015-03-30实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 2650—2015前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、东营市产品质量监督检验所、中国石化销售有限公司山东石油分公司。本标准主要起草人：郑金风、宋志龙、陶永旭、范晓明、邵荟荟、张爱，I DB37/T 2650—2015车用汽油中苯胺类化合物的测定气相色谱法警告：本标准可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，使用者在应用本标准前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性，1范围本标准规定了采用气相色谱法测定车用汽油中的苯胺类化合物的方法。所测定的特殊组分是：N，N-二甲基苯胺、N-甲基苯胺、苯胺、邻甲基苯胺、对甲基苯胺及间甲基苯胺。本标准适用于车用汽油中苯胺类化合物的测定。单一苯胺类化合物的测定检出限为0.05%（质量分数）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4756石油液体手工取样法3术语下列术语和定义适用于本文件。3. 1苯胺类化合物N,N-二甲基苯胺（分子式：CHN）、N-甲基苯胺（分子式：CHN）、苯胺（分子式：CHN）、邻甲基苯胺（分子式：CHN）、对甲基苯胺（分子式：CHaN）和间甲基苯胺（分子式：C:HaN）六种化合物.4方法概要以苯乙酮作为内标物，用配置火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪对车用汽油中的苯胺类化合物的含量进行测定，并参考内标计算每个组分的浓度。5试剂5.1苯乙酮：纯度≥99.0%。5.2N,N-二甲基苯胺：纯度≥99.0%。5.3N-甲基苯胺：纯度≥99.0%。5.4苯胺：纯度≥99.0%。I DB37/T 2650—20155.5邻甲基苯胺：纯度≥99.0%。5.6对甲基苯胺：纯度≥99.0%。5.7[间甲基苯胺：纯度≥99.0%。5.8二氯甲烷，分析纯。6仪器6. 1气相色谱仪，配有火焰离子化检测器（FID），分流/不分流进样口。6.2电子天平：精度0.1g7取样7.1按照GB/T4756进行。7. 2自实验室收到样品起，在完成任何子样品取样前，应将盛装原始样品的容器冷却到0℃～5C下保存。7. 3如果必要，转移冷却样品到压力密封容器中，并在0芒5℃储数，直到需要进行分析时。8准备工作8.1气相色谱条件凡是能分离N,N-二甲基苯胺、N-甲基苯胺、苯胺、邻甲基苯胺、对甲基苯胺和间甲基苯胺的任何气相色谱系统均可用于此分析。下列给出的参数证明是可行的：色谱柱：弹性石英毛细管柱，键合（交联）聚乙二醇，60m×0.25m×0.25m，或性能相当者：色谱柱温度：80C保留2min，5℃/min升温至200C保留15min，然后20C/min升温至230℃，保留6min;进样口温度：220℃，检测器温度：250℃，进样量：1μL.8.2校正标样的制备8.2.1按照试剂挥发性，由低到高的次序精确称量（精确至0.1mg）和混合的原则配制多组分的苯胺类化合物标样。8.2.2每个苯胺类化合物于10mL容量瓶中，用二氯甲烷（5.8）定容至刻度，配制不同浓度范围的标样。对于每个苯胺类化合物，至少配制5种校正标样来覆盖样品中苯胺类化合物的浓度范围。6试验步骤9. 1定量分析9.1.1称取0.05g（精确至0.1mg）内标物苯乙酮（5.1）至容量瓶中，再称取校正标样（8.2），注入10mL容量瓶中至刻度，记求标样的质量（精确至0.1g），播匀后取适量含内标物的标样，进行测定，得到内标物和每个苯胺类化合物的色谱峰面积。计算每个苯胺类化合物峰面积与苯乙酮峰面积的比率，做每个苯胺类化合物浓度与面积比率的关系曲线。2 DB37/T 2650—20159.1.2每个苯胺类化合物相对于内标物（苯乙酮）的质量校正因子（R:）按式（1）计算，应精确至0. 001.Ri :C, ×AsCs × A,(1)式中：质量校正因子；标样中组分的含量，%；G标样中内标物的含量，%：4i 标样中组分i的峰面积：As标样中内标物峰面积。9.2测定称取0.05g（精确至0.1mg）内标物苯乙酮（5.1）至容量瓶中，再称取样品加入10mL容量瓶至刻度，记录样品的质量（精确至0.1g），摇匀后进行测定。注：若样品中苯胺类化合物含量超过本标准测试范围，需对样品进行适量稀释，结果计算10.1每个苯胺类化合物的质量分数10.1.1测量峰面积，