EJ_T 20141-2016核级二氧化钚粉末中微量铀的测定 激光荧光法.pdf

ICS 27.120. 30EJF 46备案号：56943—2017中华人民共和国核行业标准EJ/T 20141—2016核级二氧化环粉末中微量铀的测定激光荧光法Determination of the trace uranium in nuclear-grade plutonium dioxide powder—bylaser-fluoremetry2016—12—14发布2017—0301实施国家国防科技工业局发布 EJ/T 201412016前言本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起萃单位：中核四O四有限公司。本标准主要起草人：马精德、曹希、姜国杜、蒋军清、彭龙、何南玲、吉永超。-..I EJ/T 20141--2016核级二氧化环粉末中微量铀的测定激光荧光法1范围本标准规定了核级二叙化环粉末中微量铀的分析方法，包括试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、精密度等。1铀的测定可参照执行。2方法原理准确称取一定量的二氧化怀粉末，用HNO-HF混合酸加热溶解，用PMBP-二甲苯萃取实现大量怀与微量铀的分离，使水溶液中存在的环量达到不干扰铀测量，在pH6～pH/环境下，铀酰离子（UO,）与荧光增强剂生成具有高荧光效率的配合物，用337.1nm波长的紫外肽冲光源或其它等效光源照射可使其产生荧光。荧光物质的稀溶液产生的荧光强度与荧光物质的浓度成正比，通过测定溶液荧光强度的大小得到溶液中轴含量。采用时间分辨荧光技术可减少或消除短寿命发光物质的干扰。3试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1试剂3.1.1八氧化三铀（UsOs），GBW04201，使用前应在850℃～900℃灼烧4h后，置于干燥器中各用。3.1.24-苯甲联基-3-甲基-1-苯基-2-此唑琳-酮（CnH14N2O2（PMBP）），W（CH4N;Oz）99.0%。3. 1, 3二甲苯（CgHe），p=0.86g/mL，w（CgHso）≥99.0%,3.1.4硝酸（HNO,），p=1.42g/mL，w（HNO,）65%~68%。3. 1. 5氢氯酸（HF），p=1.13g/mL，w（HF）≥40%3.1,6过氧化氢（H;Oz），p=1.11g/mL，w（HzO,）≥30%3. 1.7专用荧光增强剂。3. 1, 8硝酸，e（HNO,）=2mol/L.3. 1.9硝酸，c(HNO,）=3moi/L:3.1.100硝酸，e（HNO,）=0.5mol/L。3.1.11硝液，c(HNO,）=0.01mol/L.3.1.12混合酸，11mol/LHNO;+0.08mol/LHF。取69mL硝膜（3.1.4）边授拌边加入20mL水中，再加入0.3mL氢氟酸（3.1.5），冷却后转入100mL的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摄匀，转移至料试剂瓶中备用。3.1.13PMBP溶液，c（CH;NzO,）=0.1mo/L，称取2.78g的PMBP（3.1.2），用二甲苯（3.1.3)溶解后，置于100mL容量瓶，用二甲苯（3.1.3）稀释至刻度，摇匀。3.2标准溶液3.2.1铀标准储备溶液埚中，用硝酸（3.1.4）溶解后置于250mL的容量瓶中，用硝酸（3.1.10）定容至刻度，据匀。3.2.2轴标准工作溶液Ap（U）=10μg/mL，取铀标准储备溶液（3.2.1）1.0mL置于100mL容量瓶中，用硝酸（3.1.11）稀释至刻度，摇匀。3. 2. 3铀标准工作溶液B1 EJ/T 20141-2016p（U）=1.0μg/mL。取标准工作溶液A（3.2.2）10.0mL置于100mL容放瓶中，用硝酸（3.1.11）稀释至刻度，据匀。3.24铀标准工作溶液CP（U）二:0.10μg/mL。取标准工作溶液B（3.2.3）10.0mL置于100mL容量瓶中，用硝酸（3.1.11）稀释至刻度，掘匀。4仪器与设备4.1微量铀测定仪，量程范围5×10μg/mL~2×10μg/mL，检出下限D-L≤3×10μg/mL4.2离心机，0~3000r/min，转速可调4.3石英荧光池，2cm.4.4天孚，感量0.1mg4.5石英埚，30mL.4.6聚四氟乙烯塔埚，30mL。4.7控温电炉，加热温度能达划200℃C。4.8旋涡混合器，频率300Hz，报幅3mm。4.9求取售，5ml，10mL。4.10容量瓶，5mL，10mL，25mL，100ml，500mL.4, 11马弗炉，温度可达1000℃。4. 12移液器，200μL，1000μL，5000μL。5试样核级二氧化环粉末。6分析步骤6.1试料称取二氧化环试样0.010g~0.012g（精确到0.0001g）于聚四氟乙烯中，6.2溶解6.2.1向有试料的聚四氨乙烯增（6.1