JBT 6326.5-2008镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第5部分：锰的测定.pdf

ICS 29.120.20K 14JB备案号：23246—2008中华人民共和国机械行业标准JB/T6326.52008代替 JB/T 6326.6~1992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第5部分：锰的测定Test methods for chemical analysis of Ni-Cr and Ni-Cr-Fe alloyPart5:Determinationofmanganesecontent2008-03-12发布2008-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T6326.5—2008目次前言..III1范围.2方法提要3试剂，4分析程序，4.1试料质量，4.2空白试验4.3测定..4.4工作曲线的绘制5分析结果计算6精密度，表1试料质量，表2分析结果的绝对差值 JB/T 6326.52008前言JB/T6326《镍铬及镍铬铁化学分析方法》拟分为九个部分：第1部分：镍的测定；第2部分：铬的测定：第3部分：硅的测定：第4部分：铁的测定：第5部分：锰的测定：第6部分：铝的测定：第7部分：碳的测定：第8部分：疏的测定：第9部分：爵的定。本部分是JB/T6326的第5部分。本部分代替JB/T6326.6—1992《镍铬及镍络铁化学分析方法高碘酸钠光度法测定锰量》。本部分与JB/T6326.6—1992相比，主要变化如下：重新编排了标准各部分的序号。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。本部分起草人：黄留庆、莉、华大风。本部分所代替标准的历次版本发布情况：JB/T6326.6~1992, SB/T6326.52008镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第5部分：锰的测定1范圈JB/T6326的本部分规定了用高碘酸钠光度法测定镍铬及镍铬铁合金锰含量试剂、分析程序、分析结果计算和精密度等内容。本部分适用于镍铬、镍铬铁合金中锰含量的测定。测定范围：0.10%~2.00%，2方法提要试料经酸溶解，用高碘酸钠将锰氧化成高锰酸，在波长为540nm处测量其吸光度。3试剂除非另有说明，在分折中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸癌水或去离子水或相当纯度的水，3.1高碘酸钠。3.2氢氟酸（密度为1.15g/mL）。3.3高氟酸（密度为1.67g/mL）。3.4硝酸（1+1)。3.5硝酸（1+3)。3.6盐酸-硝酸混合酸：盐酸+硝酸（1+1)。3.7硫（1+3)，3.8硫酸-磷酸混合酸的配制：于500mL水中，缓慢加入150mL硫酸，稍冷后，加人350mL磷酸，混匀，6高碘酸钠溶液（50gL）的配制：弥取50g高碘酸钠（见3.1）置于1000mL烧杯中，加500mL水温热溶解后，加200mL硝酸（见3.4)，冷却，加水稀释至1000mL，摇匀。3.10亚硝酸钠溶液（5g/L)。3.11不含还原物质水的配制：将1000mL水加热煮沸，用10mL硫酸（见3.7）胺化。加几高碘酸钠（见3.1）继续煮沸5min。冷却后使用。3.12锰标准液的配制：3.12.1称取0.5000g纯度在99.9%以上的电解锰，置于250mL三角烧杯中，加人20mL硝酸（见3.5)，加热落解，煮沸驱尽氮的氧化物，取下冷却，移人500mL容量瓶中，用水帮释至刻度，混勾。此溶液中1mL含1.00mg锰。3.12.2移取25.00mL锰标准溶液（见3.12.1）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此落液1mL含50μg锰。注：如锰表面有氧化层需用转硫般清洗，等表面氧化错洗尽后，取出，立即用蒸瑞水反复洗涤，再用无水乙醇洗涤4次或5次，取出放在干燥器中干燥备用，4分新程序 JB/T 6326.520084.1试料质量按表1规定称取试料质量，精确到0.1mg表1试料质量钙的质盘分数范围试料质量(%)80.10~0.50约 0.30.50~1.00约0.21.00~2.00约0.14.2空白试验随同试料做空白试验。4.3测定4.3.1将试料置于125mL三角烧杯中，加人10mL～15mL盐酸-硝酸混合酸（见3.6）低温加热溶解，在高硅试料中滴加2滴~5滴氢氟酸（见3.2），加人5mL高氮酸（见3.3）继续加热蒸发，冒高氧酸烟至瓶口，氧化完全后，并刚开始有盐类析出，取下稍冷，加人20mL水溶解盐类，冷却后移入100mL容盘瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.2显色溶液移取20.00mL试液，置于125mL三角烧杯中，加10mL硫酸-磷酸混合酸（见3.8），混匀，加人10mL高碘酸钠溶液（见3.9)）、混匀。加热煮沸2min，继续保持微沸3min（防止试液溅出），冷却至室温，移人50mL容量瓶中，用不含还原物质的水（见3.11）稀释至刻度，混匀