JB_T 7948.1-2017焊剂化学分析方法 第1部分：二氧化硅含量测定.pdf

ICS 25.160.20J33JB备案号：61200—2018中华人民共和国机械行业标准JB/T7948.1—2017代替 JB/T 7948.1—1999焊剂化学分析方法第1部分：二氧化硅含量测定Methods for chemical analysis of welding fluxes—Part l:Determination ofsilicondioxidecontent2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 7948.12017目次前言-范围规范性引用文件总则原理试剂仪器，试样。分析步骤8.1测定数量8.2试料8.3测定9分析结果的计算10允许差表1允许差 JB/T 7948.1—2017前言JB/T7948《焊剂化学分析方法》分为九个部分：第1部分：二氧化硅含量测定；一第2部分：氧化锰含量测定；一第3部分：氧化铝含量测定：第4部分：氧化铁含量测定：第5部分：氟化钙含量测定；第6部分：磷含量测定：第7部分：氧化钠、氧化钾含量测定；第8部分：碳、硫含量测定；-第9部分：氧化钙、氧化镁含量测定。本部分为JB/T7948的第1部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草，本部分代替JB/T7948.1—1999《熔炼焊剂化学分析方法重量法测定二氧化硅量》，与JB/T7948.1一1999相比主要技术变化如下：修改了本部分名称；将原标准中“熔炼焊剂”改为“焊剂”；测定范围调整为3.00%~50.00%（质量分数)；增加了规范性引用文件：增加了总则：增加了仪器；修改了溶液浓度的表示方法：修改了称取试科量的表示：修改了计算式中量的表示；增加了数据修约的表述。本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）提出并归口。本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、天津大桥焊材集团有限公司、昆山京群焊材科技有限公司、洛阳牡丹焊材集团有限公司、自贡大西洋焊丝制品有限公司。本部分主要起草人：孙晓红、王琪昭、李典钊、童天旺、闫西锋、杨强、杨品秋、韩蓄、张风勇。本部分所代替标准的历次版本发布情况为JB/T 7948.1—1995、JB/T 7948.1—1999.II JB/T 7948.1—2017焊剂化学分析方法第1部分：二氧化硅含量测定1范围JB/T7948的本部分规定了焊剂中二氧化硅含量测定的总则、原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果的计算、允许差，本部分适用于焊剂中质量分数为3.00%～50.00%的二氧化硅含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T 12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原理GB/T 12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法随含3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水，且应符合GB/T6682的规定。3.2所用仪器均应在检定周期内，性能应达到检定要求的技术参数指标：玻璃容器使用GB/T12808、GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的规定。4原理试样经碳酸钾钠-四硼酸钠混合熔剂熔融，用盐酸浸取，加热蒸干使硅酸脱水，过滤并灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发除去。由氢氟酸处理前后的质量差计算二氧化硅的质量分数。5试剂5.1盐酸（p=1.19g/mL)，优级纯。5.2氢氟酸（质量分数为40%），优级纯。5.3甲醇。5.4混合熔剂：将四份碳酸钾钠与两份四疆酸钠研磨混匀。5.5硫酸(1+1)。5.6盐酸(1+1)。1 JB/T 7948.1—20175.7盐酸(5+95)5.8硼酸溶液（10%）。5.9动物胶溶液：称取1g动物胶溶于100mL沸水中。6仪器分析天平：精确至0.1mg。7试样试样应通过200目筛网。试样预先在105℃110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。8分析步孵8.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。8.2试料称取0.5g试样，精确至0.1mg8.3测定8.3.1将试料（8.2）置于盛有4g混合熔剂（5.4）的铂增中，混匀，覆盖2g混合熔剂（5.4)，盖上埚盖。移入1000℃±20℃高温炉中熔融30min。取出，冷却。8.3.2用滤纸擦净璃外壁，置于带柄瓷蒸发皿中，加入5mL霸酸溶液（5.8）及50mL盐酸（5.6），盖上表皿。加热待熔块落解后，用水洗净并取出增埚。8.3.3将溶液（8.3