JBT 9499.4-1999康铜电阻合金化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量.pdf

JB/T 9499.4-- 1999前言本标准是对ZB N05013.4---89康铜电阻合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量》的修订。本标准根据 GB/T 1.1对原标准作了编辑、文字上的修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起，代替 ZB N05 013.4--89。本标由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口。本标准由重庆仪表材料研究所、天津电工合金厂负贵起草。本标准主要起草人：臧淑芳、梁培德。本标准1989年3月首次发布。13 中华人民共和国机械行业标准康铜电阻合金化学分析方法JB/T 9499.4—1999高碘酸钾光度法测定锰量代替 ZB N05 013.4—89Method for chernical analysis of constantan resistance alloyThe potassium periodate photometric method for thedetermination of manganese content1 范围本标准适用于康铜电阻合金中锰量的测定。测定范围：1.00%~2.00%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效：所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性GB,T 1467一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法提要试样用酸溶解后，在硫酸一磷酸介质中，用高碘酸钾将锰氧化为紫红色高锰酸，测量其吸光度本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器，以及有效数字和允许差的应用，均应符合CB/T1467的规定：4试剂和仪器4.1硫酸(密度 1.4g/ml)。4.2 磷酸(密度 1.69g/ml)4.3 硝酸 (1+2)。4.4 硫酸(1+ 100),4.5硫酸-磷酸混合酸：于600ml水中边搅拌边加人10ml硫酸（4.1),冷却后加人330ml磷酸（4.2).混匀。4.6无水乙醇：4.7.1高碘酸钾溶液（5g/)：称取5g高碘酸钾置于1000ml烧杯中，加人约100ml水，15ml硝酸（4.3）加热4.8 亚硝酸钠溶液（20 g1）。4.9~锰标准溶液4.9.1将电解锰（99.9%以上）于硫酸（4.4)中浸洗至表面无氧化锰后，取出，立郎用蒸馏水反复洗涤，再用无水乙醇（4.6)洗涤三次。室温于燥后，称取0.5000g置于125ml三角烧杯中，加入10ml硝酸（4.3）)，微热溶解后，煮沸以驱除氮的氧化物,冷却至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液 1ml含 0.50mg 锰。国家机械工业局 1999~ 08-06批准2000- 01- 01实施14 JB/T 9499. 419994.9.2移取20.00ml锰标准溶液（4.9.1）置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.10mg 锰.5 分析步骤5.1 试样量称取试样0.2000gc5.2 测定5.2.1将试样置于 250ml三角烧杯中,加人 10ml硝酸(4.3),低温加热至试样完全溶解后,煮沸以驱除氮的氧化物,取下冷却至室温，移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。5.2.2显色溶液：移取10.00mi试液置于250ml三角烧杯中，加人5ml硫酸-磷酸混合酸（4.5），20ml高碘酸钾溶液（4.7)，用水稀释至60ml~70ml，加热煮沸约10min，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。5.2.3将部分显色溶液移人 2cm或 3cm比色血中,在剩余的显色溶液中边摇动边滴加1~2滴亚硝酸钠溶液(4.8)至紫红色刚好褪去,将此溶液移人另一比色皿中作为参比，于分光光度计波长 530min 处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锰量。5.3工作曲线的绘制移取0.00ml,1.00ml,2.00ml，3.00ml，4.00ml,5.00ml锰标准溶液（4.9.2)分别置于六只250ml三角烧杯中，以下按5.2.2及5.2.3操作。以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算按式（1)计算锰的百分含量：x 100mxi1)式中：Vi -一分取试液体积,ml;V--试液总体积,ml;m — 试样量,g;mi-从工作曲线上查得的锰量，g。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 1所列允许差。用标准试样校验时，结果偏差不得超过下表所列允许差的1/2。表1%锰含量1. 00 ~ 2.000.0615