HJ 807-2016水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ807—2016水质　钅钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法Water qualityDetermination of molybdenum and titanium bygraphite furnace atomic absorption spectrophotometry2016-06-24发布2016-08-01实施环境保护部发布 HJ 8072016中华人民共和国环境保护部告2016年第47号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《土电导率的测定电极法》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：《土填电导率的测定电极法》（HJ802—2016）；二、土旗和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法(HJ803—2016)：三、《土壤8种有效态元素的测定二乙烯三胶五乙酸没提-电够楞合等离子体发射光谱法》（HJ804—2016);四、《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》(HJ 8052016) :五、《水质丙烯腊和丙烯醛的测定吹扫捕集/气相色谱法》(HJ806—2016);六、《水质重钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ807—2016）。以上标准自2016年8月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(/hjbhbz/) 查 询],特此公告。环境保护部2016年6月24日i HJ 807—201612.3每批样品须做10%的平行双样分析。样品数量少于10个时，须至少测定1个平行双样。两次平行测定结果相对偏差应小于或等于25%。12.4每批样品须做10%的加标样分析。样品数量少于10个时，须至少测定1个加标样。加标回收率应控制在70%~130%范围内。12.5必要时，实验室可使用有证标准物质控制测量的准确性，有证标准物质测定结果应在其给出的不确定度范围内，13废物处理实验中产生的废液应置于密闭容器中集中收集和保管，委托有资质的单位进行处理。14注意事项14.1用硝酸-硫酸消解的试样不能用于本方法钳的测定。14.2高浓度样品测量后，石墨管增加空烧次数以消除记忆效应，14.3实验所用器皿使用前须用硝酸溶液（6.9）浸泡至少12h，并依次用自来水和实验用水洗净。 HJ 807—2016附录A（资料性附录）标准加入法A.1校准曲线绘制方法将等量样品分别加入相同体积的一个空白和三个已知不同质量浓度的标准系列中，假定样品质量浓度为Ps，加入标准的最小质量浓度P,=0.5P，四份试样的质量浓度分别为：P、P.+P、P+2P、P+3P在相同条件下依次测定四份试样的吸光度，以吸光度为织垒标，加入标准溶液的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线，曲线反向延伸与横坐标的交点即为样品的质量浓度。标准加入法校准曲线示意图见图A1。P,02g,3P质量浓度图A1标准加入法校准曲线示意图A.2适用性判断绘制校准曲线。测定样品吸光度为A，从校准曲线上查得质量浓度为x。向样品中加入标准溶液，质量浓度为8，测定吸光度为B，从校准曲线上查得质量浓度为。按照下式计算样品含量p：p=当基体效应不存在时，=1，即p=，此时可用校准曲线法。当基体效应存在时，y = x#1, -y xJ-r在0.5～1.5之间时，可用标准加入法。当基体效应非常明显时，3超出0.5~1.5范围，标准加入法Jx不适用。A.3注意事项A.3.1本方法只适用于样品浓度与吸光度呈线性的区域。A.3.2加入标准溶液所引起的体积误差不应超过0.5%。A.3.3本方法只能消除基体效应造成的影响，不能消除背景吸收的影响。8 HJ 807—2016附（资料性附录）方法精密度和准确度六家实验室测定的精密度和准确度汇总结果见表B.1、表B.2和表B.3.表 B.1精密度汇总测定项日样品类型样品质量实验室内相对标准重复性限再现性限R/浓度/ (μg/L)偏差/%标准偏差%(μg/L)(μg/L)可溶性钼地表水1.410 ~16150.60.8地表水加标样6.43.5 ~6.44.5 1.01.2地下水5.45.3~7.6 5.7 1.01.3总组废水8.0 4.5~5.64.3 1.21.5 废水加标样27.64.5~5.83.4 4.0 4.5 地表水加标样107.1~121034304.0~5.02.5 4地下水加标样304.9~7.06.0 n7总饮52 4.1~4.9 4.2 79废水305.3~7.96.168废水加标样2232.6~2.91.71820表 B.2准确度汇总（有证标准物质测试）元素有证标准物质质量浓度/（gL）测定总均值/（μgL）相对误差%相对误差最终值/%161 ± 181566.2~03.1±4.8503 ± 494983.4