NB_T 12005-2016CN煤直接液化残渣组分分析 快速溶剂萃取法.pdf

ICS 71. 040. 40D 21NB中华人民共和国能源行业标准NB/T 12005—2016煤直接液化残渣组分分析快速溶剂萃取法Determination of constituents in direct coal liquefaction residue-Accelerated solvent extract2016-01-07发布2016-06-01实施国家能源局发布 NB/T 12005—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则》给出的规则起草。请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由中国神华煤制油化工有限公司提出。本标准由能源行业煤制燃料标准化技术委员会归口，本标准起草单位：中国神华煤制油化工有限公司上海研究院，本标准主要起草人；姜元博、向春兰、高山松、李克健、杨葛灵、章序文、王洪学、邹云冲。本标准为首次发布。I NB/T 120052016煤直接液化残渣组分分析快速溶剂萃取法1范围本标准规定了采用快速剂苯取仪测定煤直接液化残渣液化油、沥青烯和前沥青烯的方法。本标准适用于煤直液化残查的组分分新，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注目期的服本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T23251—2009煤化工用煤技术导则3术语GB/T23251—2009界定的下列术语适用于本标准，3.1液化油liquefied oil煤炭直接液化产物中可溶于正已烷的组分。3.2沥青烯asphaltene煤炭直接液化产物中不溶于正己烷面溶于甲苯的组分。3.3前沥青烯preasphaltene煤炭直接液化产物中不溶于甲苯而溶于四氢呋响的组分，4方法概要将粉碎并筛分后的煤直接液化残澄置于快建溶刻萃取仪的苯取池中，分别用正己烷、甲苯、四氢呋响萃取，分别将正已烷、甲苯、四氢峡哺不溶物干燥至质量恒定，根帮干燥后不溶物的质量，分别计算出正已烷、甲苯、四氢呋响不溶物的质量分数。5试剂和材料安全警示；本方法所用溶剂均易燃且具有一定的毒性，试验必颁在通风橱内进行。5.1滤纸简：孔径30μm~50μm，Φ25mmX60mm，或与所用苯取池配套使用的规格。5. 2称量瓶：@40mmX145mm，或与滤纸筒配套使用。5.3脱脂棉。5. 4氟气：纯度不小于99.999%。5.5正已烷：分析纯，1 NB/T 12005—20165. 6甲苯；分析纯。5. 7四氢呋哺；分析纯。5. 8石英砂：分析纯。5. 9 纤维滤膜：@28mm，片状或与萃取池配套规格。6仪器与设备6. 1鼓风干燥箱：控温范围50℃～200℃，控温精度：±1℃，6. 2分析关平，感量为0.1mg。6. 3干燥器。6. 4研磨体。6.5标准筛；孔径212m。6.6快速落剂举取仅：由落剂瓶、象、气路、加热炉、不锈钢举取范和收集瓶等构成，可实现在一定温度和压力下利用溶剂萃取固体或率固体样品的设备。加热炉的温度：40C～200C，控温精度：±5C，本取池压力；1.03MPa±0.14MPa。不锈别率取池：66mL，@28mmX85mm。收集瓶：250 mL.7试验准备7.1残造样品在测定前要研磨并筛分至粒径0.2mm，7.2称量约10g石英沙置于滤纸肯内，加约0.5多脱脂棉后一起放到称量惠中，然后将其放人108℃～112℃的妓风干燥箱中进行干媒至少6h，取出称量瓶，置于干燥器中冷却至室混，称量，然后进行干燥并每1h称重一次，直到最后两次称量结果不超过0.0020g。以最后一次称量的质量为结果计算的依据，此质量记为m1。8操作步聚安全警示：本方法所用溶剂均易燃且具有一定的毒性，试验必须在通风橱内进行。8. 1一般萃取步骤8.1.1样品称量取出质量已恒定的滤纸筒中的脱脂棉，称取一定量混合均勾的样品（精确至0.0001g），放入滤纸简中，将脱脂棉置于滤纸筒的上部。8.1.2样品萃取在快速落剂幸取池底部加一片纤维滤服，放人据纸简，在举取池上部再加一片纤维滤眼。然后设置举取条件如表1所示。8.1.3干燥恒重苯取结束后停止快速溶剂举取仪，待萃取池冷却后将其移出，取出滤纸筒，放人弥量惠中，一起敢人鼓风干燥箱中干燥至少6h（108℃～112℃），取出称量瓶，置于干燥器中冷却至室温，称量，然后进行干媒并每1h称重1次，直到最后两次称量结果不超过0.0020g，以最后一次称量的质量为2 NB/T 12005—2016结果计算的依据，此质量为干燥后质量。8. 2样品测定按照8.1规定的步骤和表1的测定条件，分测进行正已烷不溶物、甲苯不溶物和四氢呋哺不溶物的测定并记录干媒后质量，表 1正已烷不溶物、甲苯不溶物和四氢呋哺不溶物测定条件项目样品量/g苯承温度/