JBT 9548.4-1999铁铬铝合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量.pdf

中华人民共和国机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法JB/r 9548.4-1999高氯酸脱水重量法测定硅量代替 ZBK14 003.4—88Methods for chemical analysis of iron-chromium-aluminium alloysThe photometric acid dehydration gravimetricmethod for the determination of silicon content1范围本标准规定了高氯酸脱水重量法测定铁铬铝合金中硅量的方法。本标准适用于铁铬铝合金中硅量的测定。测定范围：0.10%~1.00%。2　方法提要试料经酸溶解后，以高氯酸加热冒烟使硅酸脱水，过滤洗净后，灼烧成二氧化硅。用硫酸一氢氟酸处理，使硅生成四氟化硅挥发除掉，由除硅前后的质量差计算硅的百分含量。3 试剂3.1盐酸（密度p1.19g/ml)3.2．氢氟酸（密度 p1.15 g/ml)3.3高氯酸（密度p1.67g/ml）3.4混合酸：盐酸（3.1）+硝酸（密度β1.42g/ml）+水（1+1+1）。3.5硫氰酸铵溶液：（50g/L）3.6 硫酸（1+1)。3.7盐酸（5+95）4 分析步骤4.1 试料称取试料2.000g，精确至0.0001g。4.2　空白试验随同试料做空白试验。4.3测定4.3.1将试料置于400ml烧杯中，加人30ml混合液（3.4），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解后，取下稍冷，加人30ml高氯酸（3.3），继续加热蒸发至冒高氯酸白烟15~20min（呈浆状），取下稍冷，加人20ml盐酸（3.1）及150ml热水，搅拌使盐类溶解。4.3.2用中速定量滤纸过滤，再用热盐酸（3.7）洗涤烧杯及沉淀并用带有橡皮头的玻璃棒擦净烧杯，将沉淀洗涤至滤液用硫氰酸铵溶液（3.5）检验，无铁离子反应后，再用热水洗涤4~5次。国家机械工业局 1999-08-06 批准2000-01-01 实施48 JB/T 9548.4 -- 19994.3.3将沉淀及滤纸置于铂埚中，低温烘干灰化后，置于1000℃的高温炉中灼烧30min，出置丁干燥器中、冷却至室温，反复灼烧至恒量。4.3.4沿埚壁加人3~4滴硫酸（3.6），将沉淀润湿，加人3~5ml氢氟酸（3.2），低温加热小心蒸发至停止发生硫酸白烟，将埚置于1000℃高温炉中灼烧20min，取出置于干燥器中冷却至室温，并反复灼烧至恒量。5 分析结果的计算按式（1）计算硅的百分含量：1m式中：m,氢氟酸处理前铂埚与沉淀质量，g；m2氢氟酸处理后铂埚与残渣质量，g；in;氢氟酸处理前铂埚与试剂空白沉淀质量，g;氢氟酸处理后铂埚与试剂空白残渣质量，g：m试料的质量，g;m0.4674二氧化硅换算为硅的系数。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许值。表1%硅含量允许差0.100~0.2500.0200.250~0.5000.0300.500~1.0000.040