MT 253-1991煤矿水的测定方法 煤矿水中硝酸根离子测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准MT. 253 91煤矿水中硝酸根离子的测定方法1主题内容与适用范围本标规定了二磺酸酚比色法测定各种水中的硝酸根离子。本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水中硝酸根离子的测定。当取用50mL试验水样，测定硝酸根离子的浓度范围是0.2~～8mg/L。稀释水样可扩大测定范围。2方法提要二磺酸酚试剂同硝酸根离子发生反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性条件下呈黄色后，进行比色测定。3 试剂3.1水：无硝酸盐蒸馏水或同等纯度的水。3.2碳酸钠溶液:c(-÷Na2CO:)=0.1 mol/L。称取 5.3 g无水碳酸钠(GB 639),溶于 1 000 mL 水中，混匀。3.3 硫酸溶液：用硫酸(GB 625)配制成(1+35)溶液。(HzSO4)=0.1 mol/L。吸取 10mL硫酸溶液(3.3),加入到 90mL水中，混匀。3. 4 硫酸溶液:c(-3.5氨水溶液：用氨水(GB 631)配制成(1+1)溶液。3.6氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾［AIK(SO)2·12H2O}（GB1275），溶于1L水中，加热至约60℃，在不断搅拌下缓慢加入110mL氮水溶液（3.5），放置澄清，倾去上层清液，用水反复洗至无氨、无氯离子、酸根离子、硝酸根离子和亚硝酸根离子为止。倾去上层清液后，再加300mL水。使用前摇匀。3.7硫酸银溶液：称取4.379g硫酸银于1000mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(此溶液1mL可除去 1mg氯离子）。3.8高锰酸钾溶液：c(-KMnO,）=0.1mol/L。称取0.316g高锰酸钾(GB 643），溶于水中，稀释至100mL，混勺。酸（GB625），混匀后，在瓶口放一小漏斗，置于水浴上，加热6h以上，至呈浅棕色稠液。冷却后贮于棕色玻璃瓶中。3.10硝酸盐标准贮备溶液（1.0mL含100μgN0z）：称取0.1631±0.0002g已在105～110℃干燥4h的优级纯硝酸钾(GB 647），溶于 200 mL水中，移至 1000 mL容量瓶中，用稀释至刻度，摇匀。3.11硝酸盐标工作溶液（1.0 mL含 100 μNO:）：用移液管准确吸取硝酸盐标准贮备溶液（3.10)50mL，移入玻璃蒸发Ⅲ中，置于水浴上蒸干，加入2.0mL二磺酸酚试剂（3.9），并使其与残渣充分接触和反应。放置10min后，加入15mL水混合，倒入50mL容量瓶中，用少量水冲洗蒸发血，最后用水稀释至刻度，摇匀。中华人民共和国能源部1991-10-04批准1991-12-01实施6 MT 253—914仪器4.1分光光度计：波长精度为土3nm。4.2分析天平：感量0.1 mg。4.3移液管：10,20,25mL,精度为±0.04mL;50mL,精度为±0.08 mL100 mL,精度为±0.16 mL。4. 4刻度吸管5 mL,分度值 0. 05 mL;10 mL,分度值 0.1 mL。5分析步骤5.1标准曲线的绘制5.1.1硝酸根离子标准系列溶液：分别吸取硝酸盐标准工作溶液（3.11)0，0.5，1.0,2.0,3.0，4.0mL于50mL纳氏比色管中，用水稀释至约10mL。其对应的硝酸根离子质量分别为0,50100,200,300，400ug(若用目视比色，应适当增加标准系列溶液数目）。加入10mL氨水溶液（3.5)混合，用水稀释至刻度，混匀。5.1.2用1cm比色皿，在分光光度计上，于 410 nm处，以空白溶液作参比，测定每一标准溶液的吸光度。以硝酸根离子的质量(μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.2水样预处理5.2.1如水样浑浊、带色，水样应进行预处理。当pH为7～8时，吸取100.00±0.16mL水样于250mL烧杯中，加人2mL氢氧化铝悬浮液（3.6），搅拌、过滤，弃去 5～10mL最初的滤液。取过滤前总体积的1/4(相当于原水样25.00士0.04mL)水样，待测。当 pH值不在上述范围内，应用0.1 mol/L碳酸钠溶液（3.2)或 0.1 mol/L硫酸溶液（3.4）,将pH值调至 7～8 再处理。5.2.2水样中的氯离子含量超过30mg/L时，吸取50.00士0.08mL水样，加入硫酸银溶液（3.7)除去。加入量应根据1mL硫酸银溶液可除去1mg氯离子来确定（但在50mL水样中应保留约0.5mg氯离子）。加入硫酸银溶液（3.7)混匀后记下总体积。待氯化银沉淀凝聚后，过滤除去。取总体积的1/2(相当于原水样25.00士0.04 mL)水样，待。5.2.3水样中的亚硝酸根离子含量超过0.65mg/L时，吸取50.00±0.08mL水样，加入0.5mL硫酸溶液（3.3)混匀，滴加高锰酸钾溶液（3.8)至淡红色，保持15m1n不退色。