HJ 639-2012水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ 639—2012水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法WaterqualityDetermination ofvolatileorganic compoundsPurge and trap/gas chromatography-mass spectrometer2012-12-03发布2013-03-01实施环境保护部发布 HJ639—2012中华人民共和国环境保护部公告2012年第69号为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水质挥发性有机物的测定吹扫辅集/气相色谱-质谱法》等三项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法（H639一2012)；二、环境噪声监测技术规范城市声环境常规监测（HJ640—2012)；三、环境质量报告书编写技术规范（HJ641一2012)。以上标准自2013年3月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(http:/)查询]。特此公告。2012年12月3日 HJ 639—20129.3结果表示9.3.1当测定结果小于100μg/L时，保留小数点后1位有效数字；当测定结果大于等于100μg/L时，保留3位有效数字。9.3.2使用本标准中规定的毛细管柱时，间二甲苯和对二甲苯的测定结果为两者之和。10精密度和准确度10.1精密度6家实验室分别对浓度为5.0μgL和100μg/L.的统一样品分别进行了6次平行测定，实验室内相对标准偏差分别为：0.4%~20%，0.2%~14%；实验室间相对标准偏差分别为：9.0%~28%，1.1%~14%：重复性限分别为：0.5~1.5μg/L，7.6~24.7μg/L:再现性限分别为：1.5~6.3μg/L，7.6~40.0μg/L10.2准确度6家实验室对地表水样品分别加标5.0μg/L、20.0μg/L、100μgL时，平均加标回收率范围分别为：84.7%~108%，91.6%~111%，91.5%~103%-废水样品加标5.0μg/L、20.0μg/L、100μg/L时，加标回收率范国分别为：60.0%~129%，61.2%~126%，61.8%~128%精密度和准确度结果详见附录B.11质量保证和质量控制11.1仪器性能检查每批样品分析之前或每24h之内，需进行仪器性能检查，得到的BFB质谱图离子丰度必须全部符合表1中的标准。11.2初始校准校准曲线至少需5个浓度系列，目标化合物相对响应因子的RSD应小于等于20%，或者校准曲线相关系数大于等于0.990。否则应查找原因或重新建立校准曲线。校准曲线中，以下四种化合物的最小相对响应因子应满足：1,1-二氢乙烷≥0.10、澳仿≥0.10、氯苯≥0.30、1,1,2,2-四氯乙烷≥0.30。11.3连续校准每24h分析一次校准曲线中闻浓度点，其测定结果与实际浓度值相对偏差应小于等于20%，否则应查找原因或重新建立校准曲线。11.4内标连续校准时，内标与校准曲线中间点内标的保留时间变化不超过10s，定量离子峰面积变化在50%~200%之间。11.5替代物回收率所有样品和空白中都需加入替代物，按与样品相同的步骤分析，每种替代物的回收率应在70%~7 HJ6392012130%.如果1个或多个替代物回收率超过允许标准，同批样品应重新分析，如果重新分析样品的替代物回收率合格，则报告重新分析的样品结果。如果重新分析样品的回收率和第一个样品一样，则两个结果都需报出，说明是基体效应。11.6标准样品采用有证标准样品对分析结果准确性进行质量控制。11.7样品11.7.1每批样品至少应采集一个运输空白和全程序空白样品。空白中目标化合物浓度应小于下列条件的最大值：（1）方法检出限；（2）相关环保标准限值的5%（3）样品分析结果的5%若空白试验未满足以上要求，则应采取措愈挂除污染并重新分析同批样品。每批样品应进行一次试剂空白和试剂空白加标分析，样品数量多于20个时，每20个样品应分析一个试剂空白。空白加标回收率应在80.0%～120%之间11.7.2每批样品应进行一次平行样分析和基体加标分析，样品数量多于20个时，每20个样品应进行个平行样分析和基体加标分析。平行样分析时目标化合物的相对偏差应小于30%，基体加标回收率应再分析个基体加标重复样品；若基体加标重复样品回收率不合格，但替代物回收率测定结果满足控制指标，说明样晶存在基体效应。8 HJ6392012附录A（规范性附录）目标化合物的定量离子、辅助离子、方法检出限和测定下限附表A按出峰顺序给出了目标化合物、F内标物和替代物的中英文名称、定量内标、定量离子和辅助高子、方法检出限及测定下限。附表A目标化