JBT 6326.1-2008镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第1部分：镍的测定.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：23242—2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 6326.1--2008代替 JB/T 6326.1—1992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第1部分：镍的测定Test methods for chemical analysis of Ni-Cr and Ni-Cr-Fe alloy-Part 1: Determination of nickel content2008-03-12 发布2008-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 6326.1—2008目次前言.11范围.12方法提要试剂34　分析程序.4.1试料质量4.2测定.5 分析结果计算6精密度.表 1 分析结果的绝对差值 JB/T 6326.1--2008前 JB/T6326《镍铬及镍铬铁化学分析方法》拟分为九个部分：第1部分：镍的测定；第2部分：铬的测定；第3部分：硅的测定；第4部分：铁的测定；第5部分：锰的测定；-第6部分：铝的测定；第7部分：碳的测定；-第8部分：硫的测定;；第9部分：磷的测定。本部分是JB/T6326的第1部分。本部分代替JB/T6326.1-1992《镍铬及镍铬铁化学分析方法丁二酮重量法测定镍量》。本部分与JB/T6326.1-1992相比，仅作了编辑性修改，主要技术内容无重大差异本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。本部分起草人：黄留庆、翁、华大凤。本部分所代替标准的历次版本发布情况：-JB/T 6326.1—1992。11 JB/T 6326.1---2008镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第 1部分：镍的测定警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1范围JB/T6326的本部分规定了用丁二酮重量法测定镍铬及镍铬铁合金中镍含量的试剂、分析程序、分析结果计算和精密度等内容。本部分适用于镍铬、镍铬铁合金中镍含量的测定。测定范围：50.00%～80.00%。2方法提要在醋酸铵缓冲溶液中，用酒石酸作络合剂，在 pH6.0～pH6.5时，镍和丁二酮沉淀完全，与铁、铬、钴、锰、铝、钛、钼、钒、锯、铜及稀土等元素分离，丁二酮镍经140℃烘干至恒重，再换算为镍含量。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸（密度为.1.19g/mL)。3.2硝酸（密度为1.42g/mL）。3.3高氯酸（密度为1.67g/mL）3.4盐酸（1+1)。3.5盐酸（5+95）。3.6氢氧化铵（1十1)。3.7酒石酸溶液（200g/L），过滤后使用。3.8醋酸铵溶液（500g/L），过滤后使用。3.9丁二酮乙醇溶液（10g/L），过滤后使用。4分析程序4.1试料质量称取约0.1g试料，精确到0.1mg。4.2测定4.2.1将试料置于250mL烧杯中，加入5mL盐酸（见3.1），5mL硝酸（见3.2），盖上表面Ⅲ，缓慢加热至溶解。待溶解完毕，加人5mL高氯酸（见3.3），加热蒸发至冒烟，移至低温处继续冒高氯酸烟回流10min～15min，至铬全部氧化成高价，取下稍冷，加10mL盐酸（见3.4），50mL水，加热溶解。4.2.2将溶液用定量滤纸过滤，滤液置于500mL烧杯中，用盐酸（见3.5）洗净烧杯，并洗涤滤纸和沉淀7次或8次，使溶液总体积控制在300mL。4.2.3加入10mL酒石酸溶液（见3.7），20mL醋酸铵溶液（见3.8），边搅拌边滴加氢氧化铵（见3.6），调节溶液至 pH6.0～pH6.5。 JB/T 6326.1--20084.2.4将溶液加热至60℃～70℃，在不断搅拌下加丁二酮乙醇溶液（见3.9），加人量按试料中含有1mg镍、钴、铜，分别加丁二酮乙醇溶液0.6mL计算。取下烧杯，冷却至室温。4.2.5用恒重的F3-3式滤器（古氏）负压抽滤，速度不宜太快，切不可将沉淀吸干，以少量水多次洗涤烧杯和沉淀，清洗用水量一般在200mL左右。4.2.6将玻璃埚置于烘箱中，于140℃烘干至恒量。5 分析结果计算按式（1）计算镍的质量分数（%）：(1)m式中:-玻璃埚和丁二酮镍沉淀的质量，单位为 g;m1-玻璃埚的质量，单位为g；m2一试料质量，单位为g；-丁二酮镍换算为镍的系数。0.2032-计算结果表示到小数点后两位。6精密度在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，结果的绝对差值不大于表1所列的值，以大于表1所列值不超过5%为前提。表 1 分析结果