DB37T 377-2003过氧乙酸溶液中硫酸盐含量测定方法.pdf

ICS 71.040.99Y.40DB37备案号：13579-2003山長东省地总方标准DB37/T377—2003过氧乙酸溶液中硫酸盐含量测定方法2003—05—09发布2003—05—09实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T377-2003前言在本标准有效期内，如发布国家标准或行业标准，本标准自行作废。本标准由山东质量技术监督局提出：本标准由山东省化工研究院负责起草，山东省疾病预防控制中心参加起草；本标准主要起草人：崔爱红、刘文杰、李德波、崔树玉、邹本莲、孙启华 DB37/T377-2003过氧乙酸溶液中硫酸盐含量测定方法1范围本标准规定了过氧乙酸溶液中硫酸盐含量的测定方法，本标准适用于过氧乙酸溶液中硫酸盐含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的参改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然雨，数励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T603化学试剂试验方法所用制剂及制品的制备GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3.试验方法试验中所用试剂和水，除有特殊说明外，均应采用分析纯试剂和符合GB/T6682-1992标准中规定的三级水。试验中所用标准溶液、制剂和制品在没有注明其它要求时，均按GB/T603的规定制备。3.1硫酸领重量法(仲赖法)3.1.1方法原理在酸性条件下，试料中的硫酸根离子与氧化领反应生成硫酸领沉淀，根据硫酸领沉淀的质量计算试料中硫酸盐的含量。3.1.2仪器一般实验室仪器设备及3.1.2.1高温炉；可控制温度800℃±25℃；3.1.2.2瓷增：容量50mL。3.1.3试剂和材料3. 1. 3. 1盐酸溶液：1+1；3. 1. 3. 2氨水溶液：1+1;3.1.3.3氧化领溶液：100g/L3.1.3.4硝酸银溶液：5g/L；3.1.3.5甲基橙指示液：2g/L，3.1.4分析步骤移取试料1.00m1一2.00ml，置于400mL烧杯中，在水浴上蒸发至近干，加水100mL，满入2-3滴甲基橙指示液，加氨水溶液调至黄色后，加盐酸溶液调至红色，再过量2nL，加热至微沸，在搅择下滴加10mL氯化钡溶液，继续搅拌并微沸2min-3min，盖上表面血，于沸水浴上保持1h。取出烧杯，并冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤沉淀至无氢离子为止（用硝酸银溶液检验)，将沉淀连同滤纸转移至已于800℃土25下灼烧至恒重的瓷增埚中，于电炉上低温炭化，然后灰化，在800℃土25℃下灼烧30min，移出高温炉，置干燥器中冷却至室温，称量，反复操作直至恒重（沉淀1 DB37/377-2003质量约0.1g为宜），同时微空白试验。3. 1. 5结果计算硫酸盐（以S0计）的质量浓度β1，以数值g/L表示，按公式（1）计算：(）X0.4116X1000式中：-试料试验中况淀硫酸领质量的数值，单位为克（g)：空白试验中况淀硫酸领质量的数值，单位为克（g)；一试料体积的数值，单位为毫升（m1)0.4116一殖酸额换算为硫股根的系数。3.1.6允许差两次平行测定结果之差不得大于1g/L，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.2硫酸分光光度法3.2.1方法原理在酸性介质中有稳定剂存在的条件下，硫酸根离子与离子生成悬浮状的硫酸领沉淀，根据悬浮体的光散射性质测量吸光度，以标准曲线求出硫股根高子的含量。3.2.2仪器-股实验室仪器设备及分光光度计，配1cm吸收池，3.2.3试剂和材料3. 2. 3. 1盐酸溶液：c（HC1）=1no1/L：3.2.3.2甘油-乙醇混合溶液：1+2溶液：3. 2. 3. 3氯化领：3.2.3.4硫酸盐标准溶液：P（SO）=0.100mg/nL；3.2.4分析步累3.2.5试料溶液的制备移取试料1.00ml一2.00ml，置于50ml蒸发皿中，在水浴上蒸发至近干，冷却至室温，加盐酸溶液3ml，溶解残留物，全部移入100mL容量瓶中，加水秘释至刻度混匀，得试验溶液。移取2.00m1试验溶液（应使所含硫酸根离子质量在0.1ng-1ng范围内），置于50m1容量瓶中，加乙醇-甘油混合溶液5m1，加水稀释至刻度，混匀，得试料溶液。同时作空白试验。3.2.5.1测定将试料溶液和空白试验溶液，小心移入盛有0.3g氯化领的100m1干燥烧杯中，！以每秒两转的速度摄动2min，在21℃-25℃下静置10min。用1cm吸收池，在波长420nm处，以空白试验溶液为参比溶液，测定试料溶液的吸光度3.2.5.2工作曲线的绘制按表1要求吸取硫酸盐标准溶液，分别置于5只50m1容量瓶中。表1硫酸盐标准落液体积，n1所制备50m1标准系列比色液中对应的硫酸根