DB37_T 3759-2019肥料中三十烷醇的测定　气相色谱法.pdf

ICS65. 080G 20DB37山東东省地方标准DB 37/T 3759—2019肥料中三十烷醇的测定气相色谱法Determination of triacontanol in fertilizers by gas chromatography2019-12-05发布2020-01-05实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T 3759—2019目次前言111范围.2规范性引用文件3方法提要4试剂和材料.5仪器..6分析步骤6.1样品制备6.2提取6.3测定.6.4空白试验6.5分析结果表述6.6允许差...附录A（资料性附录）三十烷醇基本信息附录B（资料性附录）标准物质气相色谱图 DB37/T 3759—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由山东省市场监督管理局提出并组织实施，本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、金正大生态工程集团股份有限公司、莘县农业局植保站、山东省科学院生态所、山东农大肥业科技有限公司。本标准主要起草人：孙文丹、张娟、王海燕、杨中锋、王东岳、刘爽、于军、齐云、赵丽芳、王景超、张开亮、郑树林、苏本玉、丁方军。II DB37/T料中三十烷醇的测定气相色谱法警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。1范围本标准规定了肥料中三十烷醇的气相色谱检测方法，本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中三十烷醇的检测。称样量为1.0g时，方法中三十烷醇检出限为30g/kg。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 66822分析实验室用水规格和实验方法3方法提要试样中三十烷醇用三氧甲烷进行超声提取，在选定的工作条件下，用气相色谱仪（配有氢火焰离子检测器）进行测定，外标法定量。4试剂和材料本标准中试验用水应符合GB/T6682中一级用水的规格，4.1高纯氮。4.2高纯氢。4.3压缩空气。4.4三氯甲烷：色谱纯。4.5磷酸：分析纯。4.6三十烷醇标准品：已知质量分数，≥98.0%。4.7三十烷醇标准溶液：称取0.01g（精确到0.0001g）三十烷醇标准品，用三氯甲烷（4.4)定容至10mL容量瓶，配制成浓度为1000mg/L的标准落液。现用现配。5仪器5.1气相色谱仪，配有氢火焰离子检测器（FID），色谱数据处理机或色谱工作站。5.2涡凝混合器。5.3高速离心机：最高转速不低于6000r/min DB37/T 3759—20195.4超声波清洗器。5.5金属试验筛：0.5mm5.6分析天平：精度0.1g5.7有机相微孔滤膜：0.45m6分析步骤6. 1样品制备固体样品：将样品粉碎，过0.5m试验筛，待用。液体样品混匀后直接称取，6.2提取6.2.1液体样品：称取0.5g1.0g（精确至0.0001g）样品至30mL三氯甲烷中，并加入5mL磷酸，超声、振荡萃取30min，静止30min，取出下层有机相，上层乳浊液维续用30mL三氯甲烷萃取两次，合并有机相，旋蒸至近干，用三氯甲烧（4.4）定容至10叫，取1mL过0.45m滤膜，待测,6.2.2固体样品：称取0.5g~1.0g（精确至0.0001g）样品于离心管中，加入8ml三氯甲烷，超声30min，以6000r/min高速离心10min，放至室温后，定容至10mL，取1mL上清液过0.45μm有机相滤膜，待测。6.3测定6.3.1气相色谱操作条件推荐的气相色谱条件如下：a)色谱柱：30mX0.32mm（i.d.）石英毛细管，内壁涂HP-5（5%二苯基+95%二甲基聚硅氧烷），膜厚0.25μm;柱室温度（程序升温）：初始温度180C，保持1min，以15℃/min升到300℃C，保持1min；c)气化室温度：280℃；d)检测器温度：300℃；e)气体流量（mL/min）：载气(Nz）1.5、氢气30、空气300、补偿气（N）25：f)分流比：不分流；g)进样量：1μL。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的三十烷醇标准物质气相色谱图见图B.1。6. 3.2标准曲线的绘制分别移取三十烷醇标准落液（4.7）0.15mL、0.25mlL、0.50mL、0.75mL和1.00mL至10mL容量瓶中，三氯甲烷（4.4）定容，配制成浓度分别为15mg/L、25g/L、50g/L、75mg/L、100g/L的标准工作溶液，按色谱条件（6.3.1）进