YCT 293-2009烟用香精和料液中汞的测定 冷原子吸收光谱法.pdf

ICS 65. 160YCX 85备案号：25976-2009中华人民共和国烟草行业标准YC/T 293--2009烟用香精和料液中汞的测定冷原子吸收光谱法Determination of mercury in tobacco flavourings and casings-Cold atomic absorption spectrometry2009-03-30 发布2009-05-01实施国家烟草专卖局发布 YC/T 293—2009前言本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会（SAC/TC144/SC8)归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、红塔烟草(集团)有限责任公司。本标准主要起草人：侯宏卫、唐纲岭、高韬、熊文、舒云波、朱风鹏、李雪、秦云华、胡清源。 YC/T 293—2009度范围应覆盖预计在试样中检测到的汞含量，即配即用。5仪器及条件5.1塑料容量瓶:50 mL,1 000 mL。5.2分析天平：感量 0.0001 g。5.3 移液管:1 mL,5 mL。5.4 移液枪:10 μL～100 μL。5.5比色管:50mL。5.6烧杯:100 mL.5.7四氟乙烯烧杯:250 mL。5.8棕色试剂瓶：50mL。5.9控温电加热器。5.10冷原子吸收光谱仪，配汞灯，高纯氩气。6分析步骤6.1取样按YC/T145.10中规定的方法抽取试样。6.2样品前处理6.2.1直接进样法(适用于能被水完全溶解的试样)准确称取5.0g(精确至0.0001g)试样，根据试样的溶解性，用水溶解后定容于50mL的塑料容量瓶（5.1）中,摇匀后待测。同时进行空白试验。6.2.2湿法消解法(适用于不能被水完全溶解的试样）准确称取 5.0 g(精确至 0.000 1g)试样于 250 mL的聚四氟乙烯烧杯(5.7)中,加入 5 mL水（4.1)后置于100℃控温电加热器(5.9)上加热至试样近干；再缓慢加入5mL65%硝酸（4.2），待反应缓和后置于130℃控温电加热器(5.9)上消解，并不断滴加65%硝酸(4.2)直至有机质消解完全。消解完全后的试样溶液应为无色或微带黄色。量取10mL水（4.1)加人消解完全的试样中，置于130℃控温电加热器（5.9）上加热至约0.5mL，以赶尽剩余的酸。然后将试样转移至50 mL塑料容量瓶（5.1)中，加两滴5%高锰酸钾溶液（4.4），用3%盐酸(4.3.1)定容,摇匀后待测。同时进行空白试验。6.3 测定6.3.1仪器条件运行冷原子吸收光谱仪（5.10），表1和表2所示仪器操作条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。表 1冷原子吸收光谱仪泵操作条件步骤时间/s泵1流速/(r/min)泵2流速/(r/min)阀填充/注人1120填充1510010100120填充215120注人02 YC/T 293—2009表2冷原子吸收光谱仪测汞参数波 253.7 nm校准方程式线性有截距测量峰面积试样进样体积500 μL70 mL/min载气（氨气）流量6.3. 2 汞标准曲线的建立开启冷原子吸收光谱仪泵，分别吸人3%盐酸（4.3.1)与0.2%硼氢化钠和0.05%氢氧化钠的混合溶液(4.5),吸取汞标准空白溶液和汞标准工作溶液(4.6.3)各 500 μL,注人冷原子吸收光谱仪，测得其吸光度值，并求得吸光度峰面积与汞浓度关系的回归方程，相关系数不应小于0.999。6.3.3 试样中汞含量的测定开启冷原子吸收光谱仪泵，分别吸人3%盐酸（4.3.1)与0.2%硼氢化钠和0.05%氢氧化钠的混合溶液(4.5)，吸取试剂空白液和消解定容后的试样液各 500 μL;注入冷原子吸收光谱仪，测得汞的吸光度值，代人6.3.2建立的回归方程，求得试剂空白液和试样液中的汞含量。7 结果的计算与表述试样中的汞含量,按式(1)进行计算：(c-cCo) × VX :(1)1 000 ×m式中:X一试样中汞的含量，单位为毫克每于克（mg/kg）;测定样液中汞的浓度，单位为微克每升（μg/L）;-试剂空白中汞的浓度，单位为微克每升（μg/L)；CoV.-试样消化液的总体积，单位为毫升(mL);试样质量，单位为克（g）。以两次平行测定的平均值为最终测定结果,精确至 0. 1 mg/kg。平行测量结果的相对标准偏差应不大于 5%。8检出限、定量限和回收率本标准汞的检出限为 0. 000 04 mg/kg,定量限为 0. 000 14 mg/kg,回收率在 94.3%～97.4%之间。9试验报告试验报告应说明：识别被测试样需要的所有信息；参照本标准所使用的试验方法；测定结果，包括各单次测定结果及其平均值；与本标准规定的分析步骤的差异；在试验中观察到的异常现象；试验日期;-测定人员。 中华人民共