YCT 181-2004烟草及烟草制品 有机氯除草剂农药残留量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 65. 160YCX 87备案号：14399—2004中华人民共和国烟草行业标准YC/T 181--2004烟草及烟草制品有机氯除草剂农药残留量的测定气相色谱法Tobacco and tobacco products-Determination of organochlorine herbicides residues--Gas chromatographic method2004-10-19发布2005-03-01实施国家烟草专卖局发布数码防伪 中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制品有机氮除草剂农药残留量的测定气相色谱法YC/T 181-2004中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. bzcbs. com电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本 880×12301/16　印张0.5　字数 ９千字2005年2月第一版2005年2月第一次印刷*如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YC/T 181—2004前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标推化技术委员会（TC144)归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。本标推主要起草人：唐纲岭、庄亚东、张威、朱永平、徐亮、刘惠民。 YC/T 181--2004烟草及烟草制品有机氯除草剂农药残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了烟草中麦草畏、2，4-滴和2，4，5-涕三种有机氯除草剂农药残留量的测定方法。本标准适用于烟草和烟草制品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引文件，其随后所有是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标推。GB/T5606.1卷烟　第1部分：抽样GB/T19616烟草成批原料取样的一般原则(GB/T19616—2004，ISO4874：2000,MOD)YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理用二氯甲烷萃取烟草中的麦草畏、2，4-滴和2，4，5-涕。萃取液浓缩近干后，用三甲基氢氧化衍生化为其相应的甲酯。用气相色谱仪/质谱检测器测定，内标法定量。4试剂与材料水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有溶剂应依照与样品测定（萃取和气相色谱/质谱测定）相同的程序做空白试验以检查其纯度，溶剂/质谱图的基线上应没有明显会影响农药残留测定的峰出现。4.1麦草畏、2,4-滴和2,4,5-涕标准品。4.2甲醇,需重蒸并验证。4.3二氯甲烷，需重蒸并验证。4.42,4-二氯苯甲酸，分析纯，内标物。4.5三甲基氢氧化毓（TMSH)。4.6盐酸溶液,0.5 mol/L。4.7无水硫酸钠，分析纯（550℃干燥至少2h）。4.8单一标准储备液：分别称取0.03g（精确至0.0001g)麦草畏、2，4-滴和2,4，5-沸三个农药标准品（4.1)至三个10mL容量瓶中，用丙酮定容，配制成浓度约为3mg/mL的麦草畏、2，4-滴和2，4，5-涕单一标准储备液。单一标准储备液应避光贮存于0℃～4℃条件下，可至少稳定6个月。浓度约为1mg/mL混合标准储备液。单一标推储备液应避光贮存于0℃～4℃条件下，可至少稳定6个月。4.10工作标推液：移取混合储备液（4.9)100uL手50mL容量瓶中，用二氟甲烷定容，得到各农药标准品浓度约为2.0 μg/mL的工作标准溶液。即配即用。4.11内标储备液：称取0.01g2，4-二氯苯甲酸（4.4）于100mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，即得浓度1 YC/T 181—2004约为 0.1 mg/ mL内标储备液。4.12内标工作液：移取5mL内标储备液（4.11）于100mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，即得浓度约为5.0 μg/mL的内标工作液。4.13内标使用液：临用前移取10mL内标工作液(4.12)加人2.5L二氯甲烷中，得到内标使用液。4.14无麦草畏、2，4-滴和2，4，5-涕残留烟草样品，用于制作标准曲线。5仪器常用实验仪器及下述各项：5.1分析天平，感量0.0001g。5.21旋转蒸发仪。5.3 震荡器。5.4聚四氟乙烯薄膜，孔径45μm。5.5#带尾管的100mL烧瓶。5.63三角瓶,300 mL。5.7超声波清洗器。5.8气相色谱仪，带质谱检测器（MSD)。按照制造商操作手册运行气相色谱/质谱仪。进样口、柱箱和检测器应分别配有独立的加热单元。以下条件供参考，采用其他条件应验证其适合性。5.8.1温度进样口温度250℃。合适的方法如下：初始温度：80℃；--程序升温1：以5℃/min速率由80℃升至160℃，保持3min；程序升温2