JBT 8063.4-1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铜的测定(碘化钾-硫代硫酸钠滴定法).pdf

中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法IB/T 8063. 4-96铜基材料与制品中铜的测定(碘化钾一硫代硫酸钠滴定法）1 主题内容与适用范围本标准规定了用碘化钾一硫代硫酸钠滴定法测定铜含量。本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中铜的测定。测定范围：50%。2方法提要在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价镧反应生成碘化亚铜沉淀，并析出碘，以淀粉为指标剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求出铜含量。3 试剂3.1 盐酸(1+1)。3.2 过氧化氢(30%）。3.3氢氧化铵(1十1)。3.4 乙酸(1+1)。3. 5 硫氯酸铵溶液(20%)。3.6氟化氢铵溶液(10%)。3.7碘化钾溶液（20%）。3.8淀粉溶液(1%）(新配制）。3.9铜标准溶液：称取 2.500g纯铜(纯度99.9%)于200mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1),3～5mL过氧化氢（3.2），微热溶解后，煮沸除去过量的过氧化氢,移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1mL 含 10mg 钢。3. 10硫代硫酸钠标准溶液：称取 25g 硫代硫酸钠(NazS,O,·5H,0)溶解于经煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2g无水碳酸钠,溶解完全后，用上述的蒸馏水稀至 1000mL,摇匀避光放置 8～14天,标定后使用。3.10.1 标定移取 25.00mL铜标准溶液(3.9)三份分别置于 250mL链形瓶中，加少量的水，以下按4.2.2进行。3.10. 2 按式(1)计算硫代硫酸钠标准溶液对钢的滴定度：T = 0. 01 X 25. 00(1)V式中: T---硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL;V-一滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mI。0.01-一钢标准溶液的浓度，g /mL;1997-07-01 实施机械工业部1996-09-03批准10 JB/T 8063. 4 -- 9625.00—-移取铜标准溶液的体积,mL。4 分析步骤4.1试样量0. 2000~ 0. 3000g .4.2测定4.2.1将试样（4.1)置于 250mL锥形瓶中,加盐酸 10mL(3.1)、3～5mL过氧化氢（3.2)，微热溶解完全后，煮沸除去过量的过氧化氢，加30mL水冷却。4.2.2滴加(3.3)氢氧化铵至出现沉淀，再用乙酸(3.4)中和至沉淀溶解，并过量 2～3mL，加入 5mL氟化氢铵（3.6），10mL碘化钾溶液（3.7),摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入5mL淀粉溶液（3.8）,继续滴定至蓝色近消失，再加入10mL硫氰酸铵溶液（3.5)，继续滴定至蓝色恰好消失为终点。分析结果的计算按式(2)计算铜的百分含量：TVCu(%) 一X 100(2)式中：T—一硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL,V--滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;允许差铜的允许差见表 1。表1%铜含量50.00 以上允许差0.307 试验报告试验报告内容：a.试样编号；b.试样名称或记号；c.来样日期及报告日期；d.试验结果;e.试验方法；f.试验人员及校验、审核人员。附加说明：本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。本标准由北京市粉末冶金研究所负贵起草。本标准主要起草人贾桂珍。11