EJ_T 20092-2014中等水平放射性废液及其泥浆中137Cs测定 γ计数法.pdf

EJICS 17.240F 74备案号：48448-2015中华人民共和国核行业标准EJ/T 20092--2014中等水平放射性废液及其泥浆中137Cs测定！计数法Determination of 137Cs in intermediate level radioactive liquid waste and itssludge-y counting method2014--11—17 发布2015—02—01 实施国家国防科技工业局发布 EJ/T 20092—2014前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国核工业集团公司提出本标准由核工业标准化研究所归口本标准起草单位：中核四○四有限公司本标准主要起草人：高侠、夏峰林、冯军耀。 EJ/T 20092-—2014中等水平放射性废液及其泥浆中137Cs测定计数法1范围本标准规定了计数法测定中等水平放射性废液（以下简称中放废液)及其泥浆中1Cs放射性活度浓度的方法，包括使用的试剂利仪器、测量、结果计算和精密度等要求。本标准适用丁乏燃料后处理产生的、长期（大于12a)存放的中放废液及其泥浆中13Cs放射性活度浓度的测定。方法的检测下限为1.9×10Bq/L。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T4078放射性测量用样品托盘、瓶子和试管的尺寸GB/T 4650　二业用化学产品采样词汇GB/T4960.8核科学技术术语第8部分：放射性废物管理GB 9133放射性废物的分类3术语和定义GB/T4650、GB/T4960.8和IGB9133界定的以及下列术语利定义适用于本标准。3. 1泥浆 sludge中放废液长期存放过程中产生的含有固体颗粒的沉积物和悉浮物等。4　方法原理长期（大于12a）存放的中放废液（活度浓度大于4×10Bq/L，小丁或等于4×10°Bq/L）中，137Cs是主要的放射性核素，其他放射性核素总放射性的比例不足1%，可直接采用计数法对1Cs放射性活度浓度进行测定。13Cs的β衰变体3Ba放出4.47keV、31.8keV、32.2keV、36.4keV、661.7keV的射线，其中661.7keV射线的强度为90%。在指定能量范围内，13cs的放射性活度与所测得的计数率呈线性关系。通常情况下，通过测定3Cs放射性标准溶液和试样的计数率，采用相对比较法可测定试样中137Cs放射性活度浓度。5 试剂5.1 硝酸(HNO:)，p=1.42g/mL， w(HNO:)=65%～68%。5.3硝酸溶液，c(HNO:)=8mol/L。5.4硝酸溶液，c(HNO:)=0.1mol/L。5.513cs工作标准源，由1cs放射性标准溶液（5.2）和硝酸溶液（5.4）配制，密封于测量管中，其放射性活度应与试样的放射性活度相匹配。保存于阴凉干燥的环境中。有效期为1a。6仪器6.1计数装置，阱型NaI(TI)计数测量装置，参见附录A。 EJ/T 20092--20146.2测量管，GB/T4078规定的放射性测量试管，玻璃或有机玻璃材质。6.3分析天平，分度值0.1mg。6.4离心机，转速不低于2500转每分钟，可调。6.5容量瓶，A级。6.6离心获取管，A级，5mL，分度值0.1mL6.7移液器，200μL，5000μL。6.8取样头，用于移取中放废液及其泥浆混合试样，取样口直径不小于Φ1mm。7　试样7.1样品接收7.1.1将从中放废液贮槽中采取适宜方式取出的、含有泥浆的中放废液封装在满足辐射防护安全的密闭容器中，并经安全的通道转运至实验室。实施取样。7.2试样制备7.2.1中放废液及其泥浆试样制备用移液器（取样头用6.8）快速、准确移取一定量（V）混合均匀的样品（7.1.2）于小烧杯中，加入4倍体积的硝酸溶液（5.3），于沸水浴上加热40min～60min，自然冷却，放置8h～10h，获得清亮溶液用硝酸溶液（5.4）定容至容量瓶（V）中，待测定。7.2.2中放泥浆试样制备7.2.2.1准确称量离心萃取管的质量（m）。7.2.2.2用移液器（取样头用6.8）快速移取5.0mL混合均匀的试样（7.1.2）于5mL离心萃取管中，离心5min。7.2.2.3缓慢倾倒出离心萃取管中上清液，于天平上准确称量离心萃取管加泥浆的质量（㎡）。7.2.2.4加入2.0mL硝酸溶液（5.3），于沸水浴上加热40min～60min，自然冷却，放置8h～10h，获得清亮溶液，用硝酸溶液（5.4）定容至容量瓶（V）中，待测定。7.3平行测定做2份试样的平行测定。8测量8.1本底测量将放有空白测量管的不锈钢套管置于计数装置中，测量仪器本底计数率n。8.2工作标