HJ 850-2017水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ 850—2017水质硝磺草酮的测定液相色谱法Waterquality-Determination of mesotrioneHigh performance liquid chromatography2017-08-28发布2017-11-01实施环境保护部发布 HJ850—2017中华人民共和国环境保护部公告2017年第41号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水乙择硫服的测定液相色谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：《水质乙择硫脉的测定液相色谱法》(HJ 849—2017)二、《水质硝碘草酮的测定液相色谱法》(HJ 850—2017)三、《水质灭多成和灭多威的测定液相色谱法》(HJ 851—2017)四、《环境空气指示性毒杀芬的测定液相色谱-质谱法》(HJ 852—2017)以上标准自2017年11月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(/hjbhbz/）查询。特此公告，环境保护部2017年8月28日 HJ850—2017目次IV适用范围。2规范性引用文件3方法原理，4干扰及消除.5试剂和材料.6仪器和设备.7样品8分析步骤6结果计算与表示，10精密度和准确度11质量保证和质量控制。12废物处理。 HJ 8502017前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中硝磺草酮的测定方法，制定本标准，本标准规定了测是水中硝磺草酮的激相色语法。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订，本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站和中国海洋大学。本标准主要验证单位：农业部农产品质量安全监督检验测试中心（青岛）、山东省环境监测中心站、公司。本标准环境保护部2017年8月28日批准。本标准自2017年11月1日起实施本标准由环境保护部解释。iv HJ850—2017水质硝磺草酮的测定液相色谱法警告：确磺草酮具有一定的毒性，标准溶液的配制应在通风柜内操作，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。适用范围本标准规定了测定水中硝磺草酮的波相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硝磺草酮的测定。当进样量为20μl时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理水中的硝磺草酮经直接进样后，用具有紫外检测器的液相色谱分离检测。根据保留时间定性，外标法定量。4干扰及消除当水样中共存的有机物干扰硝磺草酮测定时，可以通过改变色谱条件，使硝磺草酮与干扰物分离，或将水样先用正已烷萃取去除部分干扰，取水相进行分析。5试剂和材料实验用水为不含有机物的纯水。5.1磷酸（H;POs）：p（H,PO,）=1.69g/ml，优级纯。5.2乙睛（CzHN)：液相色谱纯。5.3硝磺草酮：纯度≥99%。5.4硝磺草酮标准贮备液：p=100μg/ml。称取0.010g（精确至0.1mg）硝磺草酮（5.3），用少量乙肺（5.2）溶解后，再用水定容至100ml，于4℃冷藏、避光和密封可保存3个月，或直接购买有证标准溶液。5.5硝磺草酮标准使用液1：p=10.0μg/ml。准确移取1.00ml硝磺草酮标准贮备液（5.4)，用水移释至10ml。5.6硝磺草酮标准使用液II：p=1.00μg/ml。准确移取1.00ml硝磺草酮标准使用液（5.5)，用水移释至10ml。 HJ850—20176仪器和设备6.1采样瓶：100ml具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。6.2波相色请仅：具紫外检测器或二极管降列检测器。6.3色谱柱：填料为5μmODS，柱长25cm，内径4.6mm的反相色谱柱，或其他等效色谱柱。6.4微量进样器：10μl、50μl和100μl。6.5滤膜：0.22μm雷酸纤维滤膜或尼龙滤膜。6.6一般实验室常用仪器和设备。7祥品7.1样品采集与保存按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。采集的水样应于4℃C冷激、避光和密封保存，在7d内分析完毕。7.2试样制备用磷酸（5.1）将水样pH调节为3.0~4.0，水样经0.22μm滤膜（6.5）过滤后，置于样品瓶中，待测]。注：对于含有机物干扰的样品，取10ml水样，用2ml正己革取后，取水相进行测定。7.3空白试样制备用水代替样品，按照试样制备步骤1（7.2）进行制备。8分析步豫8.1色谱参考条件流动相A：乙睛；流动相B：水（取1L超纯水，加入100μl磷酸（5.1)调pH为3.