JB_T 7520.5-2017铜基钎料化学分析方法 第5部分：锡量测定.pdf

ICS 25.160.20J 33JB备案号：61197—2018中华人民共和国机械行业标准JB/T7520.52017代替JB/T7520.5—1994铜基钎料化学分析方法第5部分：锡量测定Methodsfor chemical analysis of copperbasebrazingfiller metals-Part5:Determination of tin content2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 7520.52017目次前言，1范围2规范性引用文件3总则4原理5试剂6仪器设备试验步骤7.1试料空自试验..7.3试料的处理8试验数据处理..9允许差图 1锡还原装置，表1允许差 JB/T 7520.5—2017前言JB/T7520《铜基钎料化学分析方法》分为六个部分：第1部分：铜量测定：第2部分：银量测定；第3部分：磷量测定；第4部分：锑量测定：第5部分：锡量测定；第6部分：镍量测定。本部分为JB/T7520的第5部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替JB/T7520.5—1994《磷铜轩料化学分析方法次酸盐还原容量法测定锡量》，与JB/T7520.5—1994相比主要技术变化如下：一修改了本部分名称；范围中扩大锡量测试范围至0.50%~13.00%（质量分数）：增加了规范性引用文件；增加了总则：一增加了仪器；修改了溶液浓度的表示方法：修改了称取试料量的表示；增加了测定次数和空白试验的描述：一修改了计算式中量的表示；增加了数据修约的表述。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）归口，本部分起章单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、郑州机藏研究所、新江亚通焊材有限公司、常热市华银焊料有限公司、杭州华光焊接新材料股份有限公司。本部分主要起草人：杨晶秋、蒋士芹、龙伟民、顾小龙、顾立勇、金李梅、吕晓春、苏金花。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：JB/T7520.5—1994。I JB/T 7520.5—2017铜基钰料化学分析方法第5部分：锡量测定1范围JB/T7520的本部分规定了铜基钎料中锡量测定的总则、原理、试剂、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、允许差。本部分适用于铜基纤料中质量分数为0.50%~13.00%锡含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808实验室玻璃仅器单标线吸量管GB/T 12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原理GB/T 12810实验室玻璃仪器破璃量器的容量校准和使用方法3总则3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸增水、去离子水或相当纯度的水，且应符合GB/T6682的规定。3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的要求。4原理试样用盐酸和过氧化氢溶解，以氯化高汞作催化剂在隔绝空气条件下加入次磷酸钠将Sn[4]还原为Sn[2]，用碘酸钾标准滴定溶液滴定。5试剂5.1纯铜（铜的质量分数不小于99.99%，待测元素的质量分数不大于0.00005%）。5.2纯锡（锡的质量分数不小于99.99%)5.3碘酸钾，优级纯。5.4氢氧化钠，优级纯。5.5氧化高汞，优级纯。5.6次磷酸钠，优级纯。5.7碳酸氢钠，优级纯。5.8硫氧酸铵，优级纯。5.9碘化钾，优级纯。 JB/T7520.520175.10淀粉，优级纯。5.11过氧化氢（300g/L）。5.12盐酸（p=1.19g/mL)，优级纯。5.13盐酸（1+1)。5.14氧化高汞溶液：称取1.0000g氧化高汞，溶解于600mL水中，加入700mL盐酸（5.12)，混匀。5.15次磷酸钠溶液（500g/L）。5.16碳酸氢钠饱和溶液。5.17硫氰酸铵溶液（250g/L）。5.18碘化钾溶液（100g/L)。5.19淀粉溶液（10g/L)，用时配制。5.20锡标准溶减：称取0.2000g纯锡（5.2）置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（5.12)，不加热，溶解完全后，移入100mL量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含2mg的锡。注：允许使用有证系列国家标准物质（落液），5.21碘酸钾标准滴定溶液：a）配制：称取1.1800g碘酸钾（5.3）及0.5000g氢氧化钠（5.4）溶解于20