EJ_T 1212.10-2008烧结氧化钆-二氧化铀芯块分析方法 第10部分：高频感应燃烧红外检测法测定碳.pdf

1CS 27. 120.30EJF 46备案号：23551-2008中华人民共和国核行业标准EJ/T1212.10—2008烧结氧化一二氧化铀芯块分析方法第10部分：高频感应燃烧红外检测法测定碳Test methods for analysis of sintered gadolinium oxide-uranium dioxide pelletsPart10:Determination of carbonbyhigh-frequencyinductivecombustion-infrared detection method2008—0317发布2008—10—01实施国防科学技术工业委员会发布 EJ/T 1212.10—2008前言EJ/T1212《烧结氧化钒一二氧化铺芯块分析方法》分为以下11个部分：第1部分：烧结氧化鼠一二氧化舶芯块氧金属比的测定一平衡气氛法：第2部分：热电离质谱法测定铀同位素丰度；-第3部分：波长色散X射线荧光光谱法测定氧化钻含量：第4部分：微量杂质元素的测定一ICP-AES多元图谱拟合法；一第5部分：硫酸亚铁铵还原重铬酸钾电位滴定法测定铀含量：第6部分：高温水解离子选择性电极法测定氮；第7部分：情性气体熔融法测定氢；第8部分：蒸馏奈斯勒试剂光度法测定氨：第9部分：高温水解离子选择性电极法测定氟：第10部分：高频感应燃烧红外检测法测定碳；第11部分：热真空提取法测定总气体含量。本部分为EJ/T1212的第10部分。本部分由中国核工业集团公司提出。本部分由核工业标准化研究所归口。本部分起草单位：中核建中核燃料元件公司。本部分主要起草人：廖琪、林维智、张时红。 EJ/T 1212.102008烧结氧化一二氧化铀芯块分析方法第10部分：高频感应燃烧红外检测法测定碳1范围本部分规定了瓷结氧化钒一二氧化（Gd;O;-UO:）芯块中碳元索测定的方法提要、试剂和材料、仪器、试样、分析步骤、结果计算及方法精密度。本部分适用于烧结Gd0-UO,芯块中碳含量测定，也透用于Gd0-UO粉末中碳含量测定。取样量为0.5g时，测定碳的质量分数范围为（10～1000）μg/g。2方法提要试料置于陶瓷增埚中，在纯氧气气氛中经高频感应炉加热到1600℃以上，反应生成的二氧化碳在除去水、二氧化硫等影响测定的杂质后，进入红外检测池，红外吸收法测定。试剂和材料3.1氧气，中（0.）=99.2%。3.2氮气，中（N）=99.2%，3.3烧碱石棉，粒度（0.5~0.8）m3.4高氯酸镁，水的质量分数不大于8.0%，粒度（1.0~1.6）m，3.5铁屑，碳的质量分数小于10g/g。3.6钨粉，碳的质量分数小于10Hg/g3.7陶瓷甘垢，使用前需在C灼烧至碳空白值稳定，3.8钢中碳标准物质或等效标准物质，碳的质量分数小于20g/g。3. 9钢中碳标准物质或等效标准物质，碳的质量分数为（100～1000）Hg/ge4仪器4.1高频感应红外碳测定仪。4.2电阻加热炉，使用温度1000它以上，4.3天平，分度值1g。5试样将芯块样品在研体中研磨成粉末，过孔径为0.149翻的筛网，取筛下物为试样。保存在清洁干燥的玻璃瓶内。6分析步骤6.1仅器系统空白试验6.1.1设定校正系数初始值为1、系统空白初始值为0、最短积分时间为110s（最短积分时间因所用仪器而异，通常在（30～120）s范围内）。6.1.2称取0.5g（精确至0.001g）钢中碳标准物质（3.8）三份分别置于三个陶瓷（3.7）1 EJ/T 1212. 10—2008中,6.1. 3在每个埚中分别加入0.4g铁屑（3.5）、1.3g钨粉（3.6）。6.1.4将增竭依次放入定碳仪的高频炉内加热燃烧，进行测定。6.1.5测定值扣除钢中碳标准物质（3.8）标准值后计算仪器系统空白值B6.2仪器校正6.2.1根据试样中碳的质量分数范围，选用碳的质量分数接近该值的钢中碳标准物质（3.9）校准仪器。6.2.2取钢中碳标准物质（3.9）约0.5g（精确至0.001g），置于陶瓷增（3.7）中。6.2.3在塔塌中分别加入0.4g铁屑（3.5）、1.3g鸽粉（3.6）。6.2. 4将增埚放入定碳仪的高频炉内加热燃烧，进行测定。6.2.5将钢中碳标准物质的测定值A扣除系统空白值B后，计算校正系数k。6.3试料称取试样约0.5g作为试料，精确至0.001g6.4试料分析取试料（6.3）置于陶瓷埚（3.7）中，按6.2.3~6.2.4进行。7分析结果计算7. 1校正系数的计算A*** (1)A, - B式中：4——钢中碳标准物质标准值，单位为微克每克（μg/g）A——钢中碳标准物质测定值，单位为微克每克（μg/g)：定碳仪系统空白值，单位为微克每克（ug/g)。7.2试料中碳的质量分数的计算按