MT 254-1991煤矿水的测定方法 煤矿水中铵离子测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准MT 254—91煤矿水中铵离子的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了纳氏试剂比色法测定各种水中的铵离子。本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水中铵离子的测定。当取用50 mL试验水样，测定铵离子的浓度范围是0.05～5 mg/L。稀释水样可扩大测定范围。本标准不适用于含有酮、醛、醇和某些胺类等工业物质的水样中的铵离子測定。2方法提要在碱性条件下，水中铵离子转化为氨，与碘化汞钾反应生成黄色至红棕色络合物后，进行比色测定。3 试剂3.1水：无氨水或同等纯度的水。无氮水制备如下:加 0.1mL硫酸(GB 625)于1 000 mL蒸馏水中，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去最先50mL馏出液，然后收集于具有严密玻璃塞的玻璃瓶中。3.2硫酸锌溶液：称取 50g 硫酸锌(ZnSO·7H20)(GB 666），用水溶解后，稀释至 500 mL。5 min 除去氨。冷却后，用水稀释至100 mL。3.5纳氏试剂：称取30g氯化高汞（HG3-1068），加入到400mL水中，加热至约30℃溶解，备用。称取140g氢氧化钠（GB629），溶于350mL水中，稀释至400mL，冷却，备用。称取50g碘化钾（GB1272），溶于50mL水中，在不断搅拌下缓慢加入上述氯化高汞溶液至生成的朱红色沉淀不再溶解为止，再加人400mL已冷却的上述氢氧化钠溶液。若沉淀再溶解，应补加氯化高汞溶液至生成的沉淀不再溶解，用水稀释至1L，在暗处静置24h后，倾出上层澄清溶液于棕色玻璃瓶中，用橡皮塞塞紧，于低温暗处保存。注：纳氏试剂毒性强！使用时应注意。3.6氯化铵标准贮备溶液（1.0mL含 1.0mg NHt）:称取 1.4843±0.0002g，已在 95～100℃干燥1h的优级纯氯化铵（GB658)，溶于200mL水中，移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。3.7氯化铵标准工作溶液（1.0 mL含20μg NH+）：用移液管吸取氯化铵标准贮备溶液（3.6)10mL于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。4仪器4.1分光光度计：波长精度为土3nm。4.2分析天平：感量 0.1 mg。4.3移液管:10,20,25 mL,精度为±0.04 mL;50 mL，精度为土0.08 mL;100 mL,精度为±0.16 mL。4.4刻度吸管：5mL，分度值0.05mL中华人民共和国能源部1991-10-04批准1991-12-01实施 MT 254—9110 mL,分度值 0. 1 mL。5分析指骤5. 1 标准曲裁的绘制5.1.1铵离子标准系列溶液：分别吸取氯化铵标准工作溶液(3.7)0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mL于 50mL纳氏比色管中，用水稀释至刻度，混匀。其对应的铵离子质量分别为0，40,80,120，160,200μg（若用目视比色，应适当增加标准系列溶液数目）。5.1.2加入1.0mL酒石酸钾钠溶液（3.3），混匀，再加入2.0mL纳氏试剂（3.5），混匀，在10min后，测定吸光度。5.1.3用1 cm 比色皿，在分光光度计上，于波长425 nm处，以空白溶液作参比，测定每一标准溶液的吸光度。以铵离子的质量（)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.2水样预处理当水样浑浊、带色、含有硫离子和二价铁离子时，或者水样中钙离子、镁离子、三价铁离子等含量高，加入纳氏试剂后溶液产生浑浊时，应加入1.0mL硫酸锌溶液（3.2)于100mL水样中混勾，再加0.4~0.5mL氢氧化钠溶液（3.4)，混匀（pH值约10.5）。澄清后，取上层清液25.4mL（相当于原水样25.0mL),待测。5.3铵离子的测定5.3.1用移液管吸取25mL水样于50mL纳氏比色管中，用水稀释至刻度，混。同时用50mL水进行空白试验。5.3.2按5.1.2条步骤操作。5.3.3用1 cm比色耻，在分光光度计上，于 425 nm处，以空白溶液作参比，测定试验水样的吸光度（或者与标准系列溶液进行目视比色）。5.3.4根据吸光度，在标准曲线上查得试验水样中相应的铵离子的质量(ug)。6分析结果的表述水样中铵离子含量按下式计算：式中：NH+一一水样中铵离子的含量,mg/L;m一一由标准曲线上查得的试验水样中铵离子的质量，g;V一—试验水样的体积,mL。计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7精密度同-化验室测定允许差应符合下表规定：铵离子含量，mg/L绝对允许差,mg/L相对允许差，%50.255510 MT 25491附加说明：本标准由煤炭科学研究总院提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。11