DB37T 1300-2009食用菌中六六六、滴滴涕残留量的测定.pdf

1CS 65.020B 01DB37山东省地方标准DB37/T用菌中六六六、滴滴涕残留量的测定2009-07-15发布2009-08-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/言本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省食用菌工作站。本标准主要起草人：庞茂旺、李海燕、孟庆水、于安军、田召玲、高霞、赵淑芳。 DB37/T1300—2009食用菌中六六六、滴滴残留量的测定1范围本标准规定了食用菌中六六（HH)、滴滴滞(DDT)残留量的测定方法。本标准适用于干、鲜食用菌及加工品中六六六、清滴戏留量的测是。本方法的检出限：在取样量2g，最终体积为5=L，进样体积为10μL时，α-HCH、β-HH、Y-HCH、HCH依次为 0.038,0. 16, 0. 047,0.070μg/kg:P, p°DDE、o, p° DDT、P, p DID、P,p° DDT 依次为0,23, Q, 50,1,8, 2, 1μg/kgo2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的弓用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法NY/T762蔬菜农药残留检测抽样规范NY/T 761蔬采、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊和氨基甲酸酯类农药多戏留检测方法3原理试样中六六六、滴滴涝经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有极高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出痕量的六六六、清滴滞。不同异构体和代谢物可同时分别测定。出峰顺序： - HOH、Y- HOH、β - HCH、- HCH、P, p -IDE、O, p-IDT、P, p -DDD,- , d“d试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认分析纯及以上的试剂：水为蒸馏水。4.1丙酮，重蒸。4.2石油醚（沸程30℃～60℃），重蒸。4.3正已烷。4.4苯。4.5硫酸。4.6氯化钠。4.7无水硫酸钠。4.8农药标准品：4.8.1六六入纯度99%4.8.2滴滴滞纯度99%4.9标准储备液:称取α-HH、Y-HCH、β-HCH、-HH、（4.8.1）P,p~-DE、0, p~DT、P，p’-DID，P，p°-DDT（4..2）各10mg，精确到溶于苯（4.4）中，分别溶于100mL容量瓶中，以苯（4.4）稀释至刻度，混匀，浓度为100g/L，储存于-18℃冰箱中。4.10混合标准工作波：分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中，以正已烷（4.3）稀释至刻度，α-HCH、Y-HCH、 -HH的浓度为 0.005ng/L,β-HH和 p, p ~DDE 浓度为 0. 01 mg/L,0, p1 DB37/T浓度为0.C6mg/LPp-DID浓度为α.02mg/L，P,p°-IDT浓度为α1g/L5仪器5.1气相色谱仪。5.2旋转蒸发器。5.3N-蒸发器。5.4匀浆机。5.5调速多用报荡器5.6离心机。5.7植物样本粉碎机。6分析步骤6.1试样制备将新鲜试样切成1cm~1.5cm小方块，用匀浆机制成匀浆：抽取干食用菌可食部分100g，用剪子剪成1m小方块，用植物样本粉醇机制成粉末。6.2提取6.21准确称取15.0g新鲜试样，加水（4）5L（视其含水量加水，使总水量约20mL），加内酮（4.1）40mL，于调速多用报荡器中报荡30min，加氯化钠（4.6）6g，摇勺匀。加石油醚（4.2）30L，再报荡30in，静置分层。取上清液35经无水硫酸钠（4.7）脱水，于旋转蒸发器中浓缩至近干，以石油醚（4.2)定容至5mL，加浓硫酸（4,5）0.5L净化，报摇0.5min，于3000r/min高心机中离心15min，取上清液。6.22准确称取20g粉末试样，加石油醚（4.2）20mL，报荡30min，过滤，浓缩，定容至5mL，加浓硫酸（4.5）0.5ml.净化，报播0.5min，于3000r/min离心机中离心15min，取上清液。6.3测定6.3.1色谱参考条件：预柱，1.0m(0.25m内径、脱活石英毛细管柱)；分析柱，100%聚甲基硅氧烷（DB-1或HP-1)柱，30mX 25mX0. 25 μ Ma6.3.2载气：氮气，纯度≥99.999%，流速110nlL/min；6.3.3柱温：185℃；检测器温度：225℃进样口温度195℃。进样量1uL～10μL。外标法定量。7计算试样中六六六、滴滴滞及其异构体或代谢物的单一含量按下式进行计算。A Xm,XV,X10