JB 6237.6-1992电触头用银粉化学分析方法--火焰原子吸收光谱法测定钠量.pdf

中华人民共和国机械行业标准电触头用银粉化学分析方法JB/T 6237. 6—92火焰原子吸收光谱法测定钠量1主题内容与送用范图本标准规定了电触头用银粉中钠含量的测定方法本标准适用于电触头用银粉中钠含量的测定，测定范围；0.002%~0.020%。2.引用标准GB 7728冶金产品化学分析火始原子吸收光谱法通则JB 4107.1电触头材料化学分析方法总则和一般规定3方法原理试样用硝酸分解，加入硝酸钾提高钠测定灵敏度，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光诺仪波长589.0nm处，测量其吸光度。4试剂4.1硝酸(1十1)，超纯。4.2硝酸钾溶液（1g/L），用光谱纯试剂配制。4.3钠标准贮存溶液：称取2.967g光谱纯硝酸钠置于200ml烧杯中，加100ml水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水幕释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg钠。4.4：钠标准溶液，移取10.00ml钠标准贮存溶液（4.3)于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10g钠。5仪器原子吸收光诺仅，附钠空心阴极灯，在仪器最佳工作条件下，凡能达到GB7728中第6.3条规定的指标者均可使用。仅器工作条件见附录A（参考件)，6分析步建6.1-试样称取1g试样，精确至0.0001g。6.2空白试验随同试样做空白试验。6.3测定6.3.1将试样(6.1)置于150ml烧杯中，加入5.00ml硝酸（4.1)，盖上表置，加热溶解完全，驱除的氧化物，冷却。6.3.2用水冲洗表和杯壁，将试液移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。机械电子工业部199206—16批准1993—01—01实施16 JB/T 6237. 6929分取10.00ml试液移入100ml容量瓶中，加入2.0ml硝酸钾溶液（4.2)，用水释释至刻度，混匀.6. 3. 4使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪被长589.0nm处，以水调零，与标准溶液（6.4.1)同时分别测蛋吸光度，6.3.5减去随同试样的空白吸光度，从工作曲线上查出相应的钠量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00ml销标准溶液（4.4)，分别置于一组100ml容量瓶中，各加入2.0ml硝酸钾溶液（4.2)和1.00ml硝酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2在与试样测定相同条件下，以水调零，测量其吸光度。减去零浓度溶液的吸光度，以销量为横坐标，吸光度为纵垒标，绘制工作曲线。分析结果的计算按下式计算钠的百分含：m,V,X100式中：m；-—从工作曲线上查得销量，产g;V。—试液总体积，ml;V,分取试液体积，ml；一试样量，g.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表%量允许差0, 002~0.0050. 00050. 005~0. 0100, 00100. 010~0. 0200, 002017 JB/T 6237. 6 -92附录A仅器工作条件(参考件)180—80型日立原子吸收光谱仪参考工作条件如表A1：表A1波长灯电流燃烧器高度苹色器通带空气流量乙快流量nmmAmmnmL/minL/min589. 0107. 50. 49. 42. 2附加说明：本标准由机械电子工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由上海合金材料总厂负责起草，本标准主要起草人李永康、童毅君18