JBT 9499.2-1999康铜电阻合金化学分析方法 碘化钾-硫代硫酸钠滴定法测定铜量.pdf

JB/T 9499.2—1999前言本标准是对ZBN05013.2-89K康铜电阻合金化学分析方法碘化钾-硫代硫酸钠滴定法测定铜量的修订。本标准根据CB/T1.1对原标准作了编辑、文字上的修改.丰要技术内容冯有亦化本标准自实施之日起，代替ZBN05013.2—-89。本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口。本标准由重庆仪表材料研究所、四川仪表一厂负责起草。本标准主要起草人：苏明灿、梁培德。本标准1989年3月首次发布。 中华人民共和国机械行业标准康铜电阻合金化学分析方法碘化钾硫代硫酸钠滴定法测定铜量JB/T 9499.2—1999代替 ZB N05 013.2—89Method for chermical analysis of constantan resistance alloyThe potassium iodide -.sodium thiosulfate titrinetric methodfor the detemination of copper content1范围本标准适用于康铜电阻台金中铜量的测定。测定范围：54.00%~62.00%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T1467一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样用硝酸溶解后，调节溶液至弱酸性，加入碘化钾与二价铜作用析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。铁的干扰用氟化氢铵消除。本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器，以及有效数字和允许差的应用，均应符合GB/T1467的规定。4试剂和仪器4.1氟化氢铵。4.2无水碳酸钠。4.3碘化钾溶液（200g/）,贮于棕色瓶中。4.4碘溶液（6g/),贮于棕色瓶中。4.5硫氰酸钾溶液（200多/)：称取 100g硫氰酸钾,置于 500ml烧杯中,加约200ml水溶解。加 10ml淀粉溶液(4.12)。滴加碘溶液(4.4)至指示剂刚变色并保持不褪色,加水至 500ml。。4.6 乙酸(1+ 2)。4.7 Z酸(1+4)。4.8 氨水(1+1)。4.9 硝酸(1+2)。4.10无水乙醇。4.11.溶液（10g^):称取 5.0g硝酸镍INi(NOs)z·6H0]置于200 ml 烧杯中，加约 50mi 水溶解，移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。或称取1.0g金属镍(99.9%以上)置于125ml三角烧杯中，加人国家机械工业局1999-08-06批准2000-0101实施6 JB/T 9499.2-199915ml 硝酸(4.9),微热溶解后,煮沸 3min~5min,冷却,移人 100ml容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。4.12 淀粉溶液(5g/l）,用时配制。4.13铜标准溶液4.13.1电解铜的处理：将电解铜（99.95%以上）放人微沸的乙酸（4.7)中煮沸imin。取出，用水和无水乙醇（4.10)分别冲洗两次后，在100℃烘箱中烘4min。取出，冷却至室温，置于磨口试剂瓶中备用。4.13.2配制：称取1.2000g经处理后的电解铜（4.13.1)，置于250ml三角烧杯中。加人30ml硝酸（4.9)、盖上表面血，待剧烈反应停止后，低温加热使其完全溶解，煮沸3min~5min：取下，冷却至室温，用水洗涤表面Ⅲ及烧杯内璧，移人 20X0ml 容量瓶中.用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml 含6.00mg铜。4.14硫代硫酸钠标准溶液4.14.1配制：称取37g硫代硫酸钠(Na:S203·5H0)溶人31经煮沸后冷却的蒸溜水中，加人0.6g无水碳酸钠（4.2)，置于棕色瓶中，摇勾，于暗处放置十天后使用4.14.2标定：移取25.00ml铜标准溶液（4.13）三份分别置于250ml三角烧杯中，各加人10ml镍溶液（4.11),煮沸3min~5min以驱除氮的氧化物，取下冷却。以水流涤表面皿及烧杯内壁，混匀。以下按6.2.2进行。三份溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数的级差值不超过0.06ml时,取其平均值（V，)：4.14.3滴定度的计算按式(1)计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度。T=Cxh1.1式中：‘T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度.g/ml;C -铜标准溶液的浓度,g/ml:-01一标定所移取铜标准溶液的体积，ml：-一滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml5＇仪器50ml 滴定管克图160:IK图 1 B/T 9499.21999分析步骤6.1试样量按表1称取试样三份。表1试 祥量铜含量0.270054. 00 - 58. 000.2500 58. 00 ~ 62. 006.2 测定6.2.1将试样置于250ml三角