MT 201-1995煤矿水中氯离子的测定方法.pdf

z 16MT中华人民共和国煤炭行业标MT/T 201--1995煤矿水中氯离子的测定方法1995-11-06发布1996-03-01实施中华人民共和国煤炭工业部发布 中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 2011995代替 MT 201-89煤矿水中氯离子的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了硝酸银滴定法测定水中的氯离子：本标准适用于煤矿水中氯离子的测定。当取用50 mL试验水样，测定氯离子的含量范围为5～400 mg/L，稀释水样可扩大测定范围。2　方法提要调整水样pH值在7.0～8.3范围,在铬酸钾指示剂存在下，用标准硝酸银溶液滴定，终点由产生的铬酸银桔黄色指示。3 试剂3.1水：无卤化物蒸馏水或同等纯度的水。3.2 过氧化氢(GB/T 6684):30%。3.3硫酸溶液：c(1/2H2SO4）=0.1mol/L，缓慢加入1份体积的浓硫酸（GB/T625)于359份体积的水中，边加边搅）。3.4氢氧化钠溶液：称取5g 氢氧化钠(GB/T 629)溶于水中,稀释至 500 mL。3.5铬酸钾指示剂溶液：称取25g 铬酸钾(HG/T 3—918)溶于100mL 水中，滴加硝酸银溶液（3.8)至产生的砖红色沉淀不再溶解，再补加数滴。避光放置约24h。然后过滤溶液除去沉淀物，用水稀释至500 mL.3.6氯化钠标准溶液：c(NaCl)=0.0250mo1/L，准确称取1.4611±0.0002g、已在约 200℃干燥2.h的优级纯氯化钠（GB/T1266)溶于100mL水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.7酚酸指示剂溶液：称取 0.5g酚酸(GB/T 10729），溶于50mL、95%乙醇(GB/T 679)中，再加50 mL水,混匀。3.8硝酸银标准溶液:c(AgNO:)=0.0250 mol/L，称取4.25 g硝酸银(GB/T 670)溶于水中,稀释至1 000 mL，贮于棕色玻璃瓶中。定期标定其浓度。硝酸银标准溶液的标定：用移液管吸取20.00mL氯化钠标准溶液（3.6），移入250mL锥形瓶中，用水稀释至约50mL。以下按5.2条的步骤标定3份。取其用量的算术平均值。并用50mL水作空白试验，记录用量。按式（1)计算硝酸银标准溶液浓度：0. 025 0 X 20. 00(1)式中：c1—硝酸银标准溶液的浓度,mol/L;V--硝酸银标准溶用量的算术平均值，mL；V1-一空白试验消耗的硝酸银标准溶液体积，mL中华人民共和国煤炭工业部1995-11-06批准1996-03-01实施 MT/T 201—19954　仪器4.1 分析天平：感量 0.1 mg。4.2棕色滴定管：50 mL最小分度值0.1mL。4.3．移液管：10、20、25 mL，准确度为±0.04 mL;50 mL,准确度为±0.08 mL。4.4刻度吸管：10mL，最小分度值0.1mL。5测定步骤5.1用移液管吸取50mL已用玻璃纤维滤器过滤除去悬浮物的水样，移入250mL锥形瓶中。若水样pH值不在7.0~8.3范围内，应加入2~～5滴酚指示剂（3.7），用硫酸溶液（3.3)或氢氧化钠溶液（3.4)细心调整pH值至此范围。氯离子含量大于400mg/L，应少取水样，稀释至50mL再进行pH值的调整。若水样中含有亚硫酸盐、硫化物或硫代硫酸盐，则在50mL水样中加入0.5mL过氧化氢（3.2），搅拌1min后，调整pH值，再按5.2条操作。5.2加入0.5mL铬酸钾指示剂（3.5），在不断摇动下，用硝酸银标准溶液（3.8)滴定至稳定的桔黄色即为终点。记录用量。并用50mL水作空白试验（可用3.8条标定时的空白试验代替）。6 测定结果的表述水中氯离子含量按式(2)计算：2）V2式中：Cl-一水中氯离子含量,mg/L;V一滴定水样消耗的硝酸银标准溶液体积,mL;V1-空白试验消耗的硝酸银标准溶液体积,mL;硝酸银标准溶液的浓度，mol/I;35.453——氯离子的摩尔质量，g/mol;V2一所取试验水样的体积，mL。计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7精密度同一化验室测定允许差应符合下表规定：氯离子含量，mg/L绝对允许差,mg/L相对允许差,%≤150315022 MT/T 201-1995附加说明：本标推由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人吴富贤、周崇基、李玉芳。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。本标准1989年首次发布。 59201-199MT/T中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中氯离子的测定方法MT/T 201-1995*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：8522112中国标准出版