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10gml多氯联苯混标及硅橡胶稳定性研究
氯苯是一个长期有机污染物,可导致人体水生功能障碍,影响生殖系统和循环系统,并导致癌症和神经系统疾病。
1 材料和方法
1.1 装置和实验仪器
Agilent7890气相色谱仪(美国安捷伦公司),Waters Autospec Premier磁质谱仪(美国沃特斯公司),DB-5ms柱(60 m×0.25 mm,0.25μm,美国安捷伦公司),NEY 2-525马弗炉(美国Neytech公司),Mettler AE 163十万分之一分析天平(瑞士Mettler公司),D11911Barnstead纯水机(美国Barnstead公司),TH-150AⅡ型中流量空气总悬浮微粒采样器[切割粒径为(2.5±0.2)μm,武汉市天虹仪表有限责任公司],90 mm石英纤维滤膜(美国PALL公司),63~100μm硅胶(美国Merck公司),索氏提取器(北京华业寰宇化工有限公司),33A-SA无锯齿镊子(瑞士VETUS公司),KQ-700DE数控超声波清洗器(昆山舒美公司),MULTIVAP48孔氮吹仪(美国Orgnomation公司)。
10μg/ml PCBs混标(包括PCB28、PCB52、PCB77、PCB81、PCB101、PCB105、PCB114、PCB118、PCB123、PCB126、PCB138、PCB153、PCB156、PCB157、PCB167、PCB169、PCB180、PCB189,均99%,美国Accu Standard公司),正己烷、二氯甲烷(色谱纯,美国Fisher公司)。
1.2 样品的采集和保存
1.2.1 样品采集
采样方法参照《环境空气颗粒物(PM
1.2.2 样品保存
样品采集完成后尽快送往实验室进行分析。若不能及时分析,需密封避光保存在-20℃冰箱中。
1.3 柱结构
1.3.1 脱水硫酸钠
1.3.2 烘烤冷却干燥
将硅胶盛于蒸发皿中,在马弗炉中于550℃烘烤至少8h,然后降温到180℃保持至少1 h,待冷却后取出至烧瓶中加塞密闭,保存于干燥器中。
1.3.3 酸性凝胶
称取100 g活化硅胶置于烧瓶中,逐滴滴入78.6 g浓硫酸,振荡混匀,直至硅胶无结块。
1.3.4 碱性凝胶
称取100 g活化硅胶置于烧瓶中,逐滴滴入49.2 g 1 mol/L NaOH,振荡混匀,直至硅胶无结块。
1.3.5 表达胶原蛋白的制作
自下而上依次填入玻璃棉、1 g活化硅胶、0.5 g碱性硅胶、1 g活化硅胶、0.5 g酸性硅胶、1 g活化硅胶和1 cm厚无水硫酸钠,并压实。
1.4 样品前处理
1.4.1 样品提取
取PM
1.4.2 加回层析柱上二氯甲烷-正己烷体系
层析柱用5 ml正己烷活化后,将浓缩后的提取液加到层析柱上,用15 ml二氯甲烷-正己烷(V/V=1∶1)洗脱,氮气吹干(40 min),最后用0.25 ml二氯甲烷定容,进样分析。
1.5 仪器条件
1.5.1 流量:1.2.2
进样口温度:290℃;接口温度:290℃;无分流进样;载气:氦气;流量:1.2 ml/min。升温程序:80℃保持2 min,以15℃/min升温至150℃,再以2.5℃/min升温至270℃,保持3 min,以15℃/min升温至300℃,保持1 min。
1.5.2 检测方式及分辨率
EI离子源:正电离;电子能量:35 eV;离子源温度:280℃;检测方式:电压选择离子检测模式(VSIR);捕集电流:650μA:光电倍增电压:350 V;分辨率:PFK调至10 000以上(10%峰谷)。各化合物保留时间、特征离子和碎裂方式见表1。
1.6 保存5g/ml
取PCBs混标1 ml于10 ml容量瓶中,用二氯甲烷定容,配成混标中间液(1μg/ml),置于冰箱4℃保存;再用二氯甲烷配制浓度分别为0、0.125、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00 ng/ml的标准储备溶液,各取150μl加入到空白滤膜上,采样器24 h累计采集空气体积约150 m
1.7 定量计算
样品按上述方法进行测定,按照公式(1)计算PM
式中:ρ
2 结果与讨论
2.1 处理前的条件的优化
2.1.1 索氏提取法的清洗和提取法的稳定性
分别比较了索氏提取法和超声提取法对PCBs回收率的影响,结果表明,索氏提取法的时间长、溶剂用量大、所用甲苯溶剂毒性大、装置不易清洗,且难以减少空白干扰;超声提取法所用溶剂量少、用时短且满足美国EPA 1668C
2.1.2 提取效果及回收率
分别比较了二氯甲烷、正己烷和二氯甲烷-正己烷(V/V=1∶1)的提取效率,结果表明,二氯甲烷-正己烷(V/V=1∶1)提取效果较好,18种PCBs平均回收率为87.6%~109%,RSD为4.2%~14.4%。见表2。因
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