YS_T 227.4-2010碲化学分析方法 第4部分：铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 99H 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 227.4—2010代替YS/T 227.4-1994碲化学分析方法第 4 部分：铁量的测定邻菲啰嘛分光光度法Methods for chemical analysis of telluriumPart 4 :Determination of iron content--Phenanthroline spectrophotometry2010-11-22 发布2011-03-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 227.4—2010前言YS/T227《碲化学分析方法》共有12部分：第1部分：铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：铝量的测定铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法；第3部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：铁量的测定邻菲啰啉分光光度法；一第5部分:硒量的测定2,3-二氮基萘分光光度法;第6部分：铜量的测定，固液分离-火焰原子吸收光谱法；第7部分：硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：碲量的测定重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法；第10部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第11 部分：硅量的测定正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法；第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第4部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替YS/T227.4-1994《碲中铁量的测定（邻菲啰啉吸光光度法）》。与YS/T227.4-1994相比，本部分主要有如下变动：补充了精密度、质量保证和控制条款；补充了“试验报告”要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分起草单位：四川阿波罗太阳能科技有限公司。本部分参加起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、河南豫光金铅股份有限公司。本部分主要起草人：刘丽、严、刘丽敏、李冬梅、周君玲。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 227.4—1994;GB/T 2140—1980。 YS/T 227.4—2010碲化学分析方法第4部分：铁量的测定邻菲啰琳分光光度法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T 227的本部分规定了碲中铁含量的测定方法本部分适用于碲中铁含量的测定。测定范围：0.000 5%～0.006%。2　方法原理试料经盐酸、硝酸溶解，在盐酸介质中，用亚硫酸还原亚碲酸成碲析出除去基体，铁与邻菲啰啉形成有色络合物，于分光光度计波长510nm处测量铁的吸光度。用标准曲线法计算铁量。3 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。试验所用器血均用稀王水(1十1)浸泡后，用一级水彻底清洗。3.1 硝酸(pl.42 g/mL),超纯。3.2 盐酸(pl.19 g/mL),超纯。3.3 氨水(p0.90 g/mL),超纯。3.4亚硫酸(含二氧化硫不少于6.0%）。3.5 盐酸(1十1)。3.6 乙二胺四乙酸二钠溶液(100 g/L)。3.7 酒石酸溶液（200 g/L)。3.8盐酸羟胺溶液（100 g/L）。3.9邻菲啰啉溶液(5 g/L）:称取0.50 g 邻菲啰啉,溶于 20 mL 乙醇中，用水稀释至 100 mL。3.10铁标准贮存溶液：称取0.1000g纯铁（≥99.95%），置于100mL烧杯中，加10 mL盐酸（3.2）、1 mL 硝酸(3.1）,加热溶液,煮沸,驱除氮的氧化物,取下,冷却至室温,移入 1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL含 100 μg 铁。3.11铁标准溶液：移取10.00 mL铁标准贮存溶液（3.10），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL含 5 μg铁。4·仪器~...分光光度计。 YS/T 227.4—20105 试样样品粒度不大于0.25mm。6分析步骤6.1 试料称取试样 2.00 g，精确至0.001g。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中,加8mL盐酸(3.2)4mL硝酸（3.1)，低温加热溶解并蒸干。加 3 mL盐酸(3.2),蒸干,重复一次。6.3.2加人20mL盐酸（3.5），加热溶解盐类，用少量的水吹洗表面Ⅲ及杯壁，加热至微沸，不断搅拌下,加人60 mL亚硫酸(3.4),微沸 5min,取下,冷却至室温,移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.3.3放