YS_T 569.3-2015铊化学分析方法 第3部分:汞量的测定 双硫腙四氯化碳萃取分光光度法.pdf

ICS 77.120.99YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 569.32015代替YS/T569.3—2006铊化学分析方法第3部分：汞量的测定双硫腺四氯化碳萃取分光光度法Methods for chemical analysis of thallium-Part 3 : Determination of mercury content-Dithizone carbon tetrachloride extraction spectrophotometry2015-04-30 发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 569.3—2015前言YS/T569《铊化学分析方法》分为10个部分：第1部分：铜量的测定铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法；第2部分：铁量的测定邻菲啰啉分光光度法；第3部分：汞量的测定双硫腺四氯化碳萃取分光光度法；第4部分：锌量的测定双硫腺苯萃取分光光度法；-第5部分：镉量的测定双硫苯萃取分光光度法；-第6部分：铅量的测定双硫苯萃取分光光度法；第7部分：铝量的测定铬天青S分光光度法；第8部分：钢量的测定结晶紫苯萃取分光光度法；第9部分：硅量的测定硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法；第10部分：铊量的测定Na2EDTA滴定法。本部分为YS/T569的第3部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YS/T569.3一2006《铊中汞量的测定（双硫踪四氯化碳萃取吸光光度法）》（原GB2592.3—1981)。本部分与YS/T569.3-2006相比，主要有如下变动：一对文本格式进行了修改；-增加了试验报告要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本部分起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。本部分主要起草人：曾光明、夏兵伟、陈海燕、姜晴、唐秀云、李兵、邹智、袁玉霞、冯先进、乔小芳、尹昌慧。本部分所代替标准历次版本分布情况：-GB 2592.3--1981;-YS/T 569.3--2006.1 YS/T 569.3-2015铊化学分析方法第3部分：汞量的测定双硫腺四氯化碳萃取分光光度法1 范围YS/T569的本部分规定了铊中汞量的测定方法。本部分适用于铊中汞量的测定。测定范围：0.0005%～0.025%。2方法提要试料用硝酸溶解，在pH值为4～5的乙酸钠溶液中，汞与双硫生成的橙黄色络合物可被四氯化碳萃取，过量的双硫踪用稀氢氧化钠溶液洗涤除去，于分光光度计波长490nm处测量其吸光度。3 试剂3.1[四氯化碳。硝酸(p=1.42 g/mL)。3.3氨水(p=0.90 g/mL)。3.4硝酸(1+1)。3.5氨水（1十1）。3.6亚硫酸钠溶液（200 g/L）：用时现配。3.71EDTA溶液（200g/L）：称取20gEDTA，加人17mL氨水（3.3），用水溶解并稀释至100mL，摇匀。3.8溴酚蓝乙醇溶液（1g/L）。用水稀释至400mL，摇勾。3.10氯化钠-盐酸洗液：用200g/L氯化钠溶液和0.03mol/L的盐酸等体积混合。3.11 EDTA-NaOH 洗液:将 1 g EDTA溶解于 100 mL 氢氧化钠溶液(4 g/L)中。3.12双硫腺四氯化碳溶液（0.05g/L）：称取0.25g经提纯的双硫腺，加人100mL四氯化碳溶解，干过滤于棕色瓶中，摇匀。移取上述溶液2mL，置于棕色瓶中，加入98mL四氯化碳，摇匀，用时现配。双硫提纯：称取1g双硫腺，溶解于100mL三氯甲烷中，溶液过滤于分液漏斗中，用100mL～200 mL稀氨水（1十99)振荡1 min～2min，静置分层后，水相移人烧杯中，重复上述操作2～4次。水相合并。用脱脂棉过滤后，用盐酸酸化至双硫腺析出完全，用砂芯埚抽滤，用水洗涤3～4次，双硫腺在40℃烘干后，在干燥器中避光保存。3.13汞标准贮存溶液：称取0.5000g汞（wHg≥99.95%）置于300mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.4），低温加热溶解，加人10 mL水，取下冷却，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL 含汞500 μg。3.14汞标准溶液：移取5.00mL汞标准贮存溶液（3.13)置于500mL容量瓶中，加2mL硝酸（3.4）， YS/T 569.3—2015用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 mL含汞 5 μg。4仪器分光光度计。5 分析步骤5.1 试料按表1称取试样，精确到0.0001g。表1试样称取量/g试液体积/mL试液分取体积/mL汞的质量分数/%全量全量0.000 5~~0.002 51.000.50全量全量0.002 5~0.005