SN_T 3469.2-2013进口粗炼或烧结铜物料中氟含量的测定方法 离子选择电极法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3469.2—2013进口粗炼或烧结铜物料中氟含量的测定方法离子选择电极法一Determination of flurine in import copper matte or sintered copper materialby ionSelective electrode2013-03-01发布2013-09-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3469.2—2013言前 本部分为SN/T3469的第2部分。本部分按照 GB/T 1.1一-2009给出的规则起草本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本部分起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局。本部分主要起草人：全小盾、热孜婉、秦婷、刘俊、白桦、王婷、邹琴。I SN/T 3469.2—2013进口粗炼或烧结铜物料中氟含量的测定方法离子选择电极法1范围SN/T3469的本部分规定了离子选择电极法测定进口粗炼或烧结铜物料中氟含量的方法。本部分适用于进口粗炼或烧结铜物料中氟含量的测定。测定范围：0.010%～0.80%2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样以过氧化钠和氢氧化钠熔融分解，用水浸出熔融物后过滤，使氟与铁、铜、铅等分离，然后在pH 6.5～pH7.0的柠檬酸钠-三乙醇胺介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，用电位滴定仪测定氟。4试剂除非另有说明，本方法所有试剂均为分析纯，水符合GB/T6682一2008规定的二级水。4.1过氧化钠。4.2氢氧化钠。4.3硝酸(p=1.42 g/mL)。4.4柠檬酸钠。4.5三乙醇胺。4.6 盐酸(p=l.19 g/mL)。4.7氟化钠。4.8苯酚红。4.9硝酸溶液（1十2）。4.10氢氧化钠溶液(0.05mol/L）：称取2.0 g氢氧化钠溶于1000 mL水中，混匀。4. 11柠檬酸钠溶液（294g/L）：称取294g柠檬酸钠（4.4），加水溶解并定容到1000mL容量瓶中，混匀。4.12三乙醇胺溶液：在100mL三乙醇胺（4.5)中加人64 mL盐酸（4.6）,滴加氢氧化钠（4.10），使用pH计调至 pH 6.5～pH 7.0,用水稀释至 500 mL,混匀。4.13氟标准储备溶液（2 mg/mL）:称取 2.211 g在120℃干燥2h 的氟化钠（4.7），加水溶解，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转人干燥的塑料瓶中储存。4.14氟标准工作溶液（100μg/mL）：移取25.00mL氟标准贮备溶液（4.13）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。立即转人干燥的塑料瓶中。 SN/T 3469.2--20134.15苯酚红溶液（2mg/mI）：称取0.1g苯酚红于100mL烧杯中，加6mL氢氧化钠溶液（4.10），用水稀释至 50 mL，混匀。5仪器和设备5.1电位滴定仪：精度0.1mV。5.2氟离子选择电极。5.3饱和甘汞电极。5.4马弗炉：最大功率为3.6kW。5.5分析天平：感量为0.1mg。5.6 pH计。5.7镍甘埚：30mL。5.8 标准筛:200 目。6试样制备取通过200目标准筛（5.8)的试样50g，用四分法缩分为5g试样作为试料，将试料在65℃±5℃烘4h，置于干燥器中，冷却至室温备用。7 分析步骤7.1 试料称取0.5g试料,精确至0.000.1g。独立进行两次测定，结果取其平均值。7.2测定于镍(5.7)中加人2g过氧化钠（4A），加人)试料，混匀，加盖1g氢氧化钠（4.2），置650℃～700℃马弗炉中加热15in熔融，取出冷却。将蜗与熔融物置于塑料烧杯中，加热水提取后置150℃电热板加热20min～30hin.冷却。将溶液连同沉淀一起转移至100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。移取10.00ml滤液置于50nL塑料容量瓶中，加15mL柠檬酸钠溶液（4.11），1滴苯酚红溶液（4.15），用硝酸溶液（4.9）调至溶液刚变黄色，加5mL三乙醇胺溶液（4.12），用水稀释至刻度，混匀。将溶液全部转移至滴定杯中，用电位滴定仪测定氟。7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4工作曲线的绘制分别移取0 mL、0.05 mL、0.25 mL、0.5 ml、1.0 mL、2.5 ml.氟标准工作溶液（4.14）于 6 个50mL容量瓶中，分别加人10mL试料空白溶液（7.3），加15ml.柠檬酸钠溶液（4.11），1滴苯酚红溶液（4.15），用硝酸溶液（4.9）调至溶液刚变黄