YS 273.6-2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量.pdf

ICS 71, 100, 10H 21YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T273.6—2006代替 YS/T 273.6—1994冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量Chemical analysis methods and physical properties of cryolite-Part 6: Determination of silica content by the molybdenum blue photometric2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 YS/T 273. 6—2006前言YS/T273(冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13部分：第1部分：重量法测定湿存水含量；第2部分：灼烧减量的测定；第3部分：蒸馏一硝酸针容量法测定氟含量；第4部分：EDTA容量法测定铝含量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分；邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；第8部分：硫酸领重量法测定硫酸根含量；第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；第10部分：重量法测定游离氧化铝含量；第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量；第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第13部分：试样的制备和贮存。本部分为第6部分。本部分是对YS/T273.6一1994的修订，除进行编辑整理外，增加了精密度和质量保证与控制两章，其他内容基本没有变化。本部分代替YS/T273.6—1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚联铝厂起草。本部分主要起草人：张莉莉、孙宇飞、朱起顺、张颗、计春雷、初中慧、王红丽。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释，本部分所代替的历次版本发布情况为：YS/T 273, 6—1994. YS/T 273. 6—2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量1范围本部分规定了冰晶石中二氧化硅的测定方法。本部分适用于冰品石中二氧化硅的测定，测定范围；0.01%~0.60%。2方法提要试料用碳酸钠和霸酸混合熔剂熔融，硝酸酸化，分取试液，在pH0.85～pH0.90之间，使硅与钼酸盐形成黄色硅组杂多酸。在高酸度硫酸介质中，在酒石酸存在下，经还原剂还原成硅钼蓝，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度，3试剂3. 1无水碳酸钠。3. 2硼酸。3. 3硝酸溶液(8mol/L)。3. 4钼酸钠溶液（195g/L)：在聚乙烯杯中，用热水溶解19.5g二水合钼酸钠(Na;MoO,—2H,O)，冷却后，稀释至100mL，混匀，保存于聚乙熔瓶中。3. 5酒石酸溶液（100g/L)，3. 6硫酸溶液(8mol/L)。3. 7还原溶液可任选以下一种溶液。3. 7. 1124-酸溶液：称取7g无水亚硫酸钠溶解于50mL水中，加人1.5克1-氮基-2-萘酚-4-磺酸，另称取90g偏二亚硫酸钠（NaS;O,)溶解于900mL水中，将两溶液混合并释释至1L，混匀勾。保存于棕色瓶中，于阴凉处放置。3.7.2抗坏血酸(20g/L)，使用时配制。3. 8二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g研细的预先在1000℃灼烧1h，并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅（99.9%以上），置于铂竭中，向其内加人5g无水碳酸钠，用铂勺充分混匀，置高混炉内于950℃小心熔融（约10min)，取出冷却，往埔埚中加人热水，慢慢加热至完全溶解。冷都溶液小心移人1L容量瓶中，稀释室刻度，混匀。立即倒入聚乙烯瓶中，！此溶波1mL含0.500mg二氧化硅。6二氧化硅标准溶液a；移取40.0mL氧化硅标准贮存溶液（3.8)于1L容量瓶中，用水帮释至刻度，混匀。立即移人塑料瓶中。此溶液1mL含0.020mg二氧化硅，该溶波使用前现配制。3. 10二氧化硅标准溶液b：移取50.0mL氧化硅标准溶渡（3.9)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移人塑料瓶中。此溶波1mL含0.005mg二氧化硅，使用前新配制。4仪器4.1铂血：平底，直径70mm，高35mm，带铂盖。4.2电炉：能控制温度在550℃C±25℃。 YS/T 273. 6—20064. 3高温炉：能控制温度在825℃士25℃，4. 4pH计：配有玻璃电极。5试样试样应符合YS/T273.13中3.3的要求，6分析步票6. 1试料称取1g干燥试样(5)，精确至0.0001g，6. 2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6. 3空自试验随同试料做空白试验。6. 4测定6. 4. 1称取12g无水碳酸钠(3.1)和4g硼酸(3