SHT 1498.2-1997尼龙66盐中灰分的测定.pdf

ICS 71.080.30G15SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1498.21997尼龙66盐灰分的测定Nylon 66 saltDetermination of ash.1997-07-12发布1997-12-01实施中国石油化工总公司‧发 布 SH/T 1498.2—1997前言本标准系非等效采用国外先进标准，对SH1498一92中2.4灰分的测定进行复审确认的试验方法，但补充了残留物灼烧需重复至恒重的具体规定，以及按数理统计方法确定了95%置信水平条件的精密度(重复性)。本版本按GB/T1.1一1993的编辑要求重新编写，对章节作了全面的补充和调整。本标准自实施之日起，同时代替SH1498一92中2.4灰分的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司质检处负责起草。本标准主要起草人：徐岩、郭书荣、王泽安、应玉芝、张颖。本标准于1986年10月10日首次发布，于1997年7月12日第一次确认。 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1498.2-1997尼龙66盐灰分的测定Nylon 66salt--Determinationof ash1范围本标准规定了尼龙66盐灰分的测定方法。本标准适用于尼龙66盐灰分的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T6678-86化工产品采样总则GB/T6679—86固体化工产品采样通则GB/T6682—92分析实验室用水规格和试验方法3方法提要将试样分批在铂Ⅲ中炭化，炭质残留物再在600℃马福炉中灼烧成灰分，然后冷却并称重。4试剂和溶液除另有注明外，所有试剂均为分析纯，所用的水应符合GB/T6682规定的三级水规格。4.1硫酸氢钾。5仪器和设备5.1分析天平：感量为0.1mg；5.2马福炉：温度范围为500℃～800℃；5.3酒精喷灯；5.4铂血：容积为150mL；5. 5带铂包头的埚钳。6采样按GB/T6678、GB/T6679的有关规定采取样品。7分析步骤首先将铂血（5.4)洗净，放人少量的硫酸氢钾（4.1），用酒精喷灯（5.3)加热，使之熔融并转动铂皿，让其均勾地涂在内壁上，冷却后用水浸泡，冲洗，使沾在壁上的硫酸氢钾全部洗掉，此操作可重复进行，直至铂血表面光亮。清洗好的铂血放在600℃士50℃马福炉(5.2)内灼烧至恒重（精确至0.1mg）。在一烧杯中，称取100g试样（精确至0.5g）,将2～5g试样放人已恒重的铂血内，置铂血于泥三角中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施1 SH/T 1498.2-1997上，用酒精喷灯加热，使试样熔融分解。如炭化着火，则必须将灯撤离。待铂皿中试样完全炭化后，再加入12g试样，再用酒精喷灯加热熔融分解。重复此操作，直至把100g试样全部炭化为止。再将铂血放人600℃土50℃马福炉内灼烧1h后，放于干燥器中冷却30min，然后取出称量（精确至0.1mg）。为检查残留物是否已灼烧至恒重，重复灼烧30min后，再冷却、称量，直至恒重。8分析结果的表述8.1计算试样中灰分含量(mg/kg)按式(1)计算：m2--m(1)X106Y:m式中：m1-空Ⅲ质量，g；灰分和皿的质量，g;m2一试样质量，g。m8.2结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至1mg/kg。9精密度9.1重复性在同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继做两次重复测定，所得结果之差应不大于3mg/kg。9.2再现性待确定。10报告报告应包括如下内容：a）有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。b）本标准代号。c）分析结果。d）测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e）分析人员的姓名及分析日期等。 05628L/HS中华人民共和国石油化工行业标准尼龙66盐灰分的测定SH/T 1498.2—1997中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045话中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印开本880×12301/16印张1/2字数8千字1998年4月第一版1998年4月第一次印刷印数1-1500?定价6.00元书号：155066·2-12016*标目333-51