DB37_T 3993-2020食用油中苯残留量的测定　顶空-气相色谱/质谱法.pdf

ICS 67. 200. 10X 14DB37山長东省地國方标准DB37/T3993—2020食用油中苯残留量的测定顶空-气相色谱/质谱法Determination of benzene residues in edible oil-Headspace-GC/MS method2020-06-08发布2020-07-08实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T 3993—2020附录C（资料性附录）苯、氛代苯标准物质的定量离子流图苯、氛代苯标准物质的定量离子流图见图C.1。ALJ说明：1——苯, /z = 78;2——氯代苯内标，/z=84.图C.1苯、氛代苯标准物质（0.20mg/L）的定量离子流图 DB37/T 3993—2020前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由青岛海关提出、归口并组织实施，本标准起草单位：青岛海关技术中心。本标准主要起草人：王宇、崔淑华、李宗芮、张雪、张慧、崔伟佳、万璐璐、王宫璞。I DB37/T 3993—2020食用油中苯残留量的测定顶空-气相色谱/质谱法1范围本标准规定了食用油中苯残留量的项空气相色谱-质谱测定方法本标准适用于辣椒油、芝麻油、花生油、大豆油等食用油中苯残留量的测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1空白基质与被检测样品同一种属，经脱臭脱色等精炼工序得到的精制植物油，或在室温下经超声脱气的植物油，空白基质苯含量应低于检出限。4原理样品中苯在经气液两相间平衡状态下，用项空-气相色谱/质谱仪进行测定，根据保留时间与特征离子定性，内标法定量。5试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.1试剂5. 1. 1甲醇(CH;0H) 。5.1.2N,N-二甲基乙酰胺[CH:C(0)N(CH.):] 5.2标准物质5.2.1苯标准物质：CASNo.71-43-2，分子式CHs，100ng/μL甲醇溶液。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。1 DB37/T 3993—20205.2.2氛代苯-D6标准物质：CASNo.1076-43-3，分子式C.D，纯度≥99.5%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.3标准溶液配制5.3.1标准溶液（10μg/mL）：准确移取1mL（精确至0.1mL）苯标准物质（5.2.1）至10ml容量瓶中，使用N，N-二甲基乙酰胺稀释并定容至10nlL，避光0℃4℃保存，有效期1个月。5.3.2内标溶液（10μg/mL）：准确称取100mg（精确至0.1mg）氛代苯-D6标准物质（5.2.2）至10mL容量瓶中，使用N，N-二甲基乙酰胺稀释并定容至10mL，避光0℃4℃保存，有效期1个月。5.3.3基质标准工作溶液：称取5g（精确至0.01g）空白基质（3.1）于顶空样品瓶中，平行6份，分别加入苯标准溶液（5.3.1）2μL、5μL.10 μL,20μ L、550μL、100μL，再分别加入氛代苯内标溶液（5.3.2）20μL，加盖密封，配制成含苯质量浓度分别为4μg/kg、10μg/kg、20μg/kg、40 μg/kg- 100 μg/kg、200Ⅱg/kg，含内标质量浓度为40μg/kg的基质标准系列，也可根据需要配制适当浓度范围的标准样品系列。保持顶空样品瓶直立，做水平圆周振摇，使物质充分混合。振摇过程中植物油不能接触到密封垫，若有接触需重新配制。仪器和设备6. 1气相色谱-质谱仪：配有EI源。6. 2顶空自动进样器：与气相色谱-质谱仪联机。6. 3天平：可精确至0.0001g的精密天平，以及可精确至0.01g的称样分析天平。6. 4微量移液器：2μL200μL.6. 5玻璃器Ⅲ：烧杯、容量瓶等。7分析步骤7. 1试样制备称取植物油样品5g（精确至0.01g）于20mL顶空样品瓶中，加入内标溶液（5.3.2）20μL，加盖密封，保持顶空样品瓶直立，做水平圆周振摇，使物质充分混合，作为待测试样。振摇过程中植物油不能接触到密封垫，如有接触需重新制备。7.2测定7. 2. 1顶空进样器参考条件：a)平衡时间：30min：b)平衡温度：80℃；c)进样体积：1.0mL：d)进样时间：0.5nin。7. 2. 2气相色谱参考条件：a)进样口：200℃，分流比101：(q载气：He，纯度≥99.999%，柱流速1.0mL/min：c)色谱柱：含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或性能相当者：d)柱温：