SN_T 2929-2011高效盖草能乳油中精吡氟氯禾灵的测定 HPLC法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2929-2011高效盖草能乳油中精吡氟氯禾灵的测定HPLC 法Determination of haloxyfop-r methyl ester (HME-R) in gallant super emulsifiable concentrates--High performance liquidchromatography (HPLC)2011-12-01 实施2011-05-31 发布060中华人民共和国发布3D国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2929-2011前言本标准按照GB/T 1.1--2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》所给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：吕刚、罗璇、丁宇、张彬、曹丽静、杨菁。1 SN/T 2929—2011高效盖草能乳油中精吡氟氯禾灵的测定HPLC 法1范围本标准规定了高效盖草能乳油中有效成分精吡氟氯禾灵（HME-R)的测定方法。本标准适用于浓度范围为4.8%～59.8%的高效盖草能乳油中精吡氟氯禾灵(HME-R)的测定。有效成分：（R)-2-［4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧基)苯氧基}丙酸甲酯。Methyl(R)-2-L4-(3-chloro-5-trifluoromethyl-2-pyridyloxy)phenoxy]propionate(IUPAC)CAS:072619-32-0.结构式：(R)分子式:C16 H13 CIF; NO4 。相对分子质量：375.7（按2007年国际相对原子质量计）。2方法提要试样用正已烷、异丙醇、甲醇体积比为85：5：10,溶解并定容，用5 μm ChiralcelOK手性液相色谱柱分离试样，用紫外检测器（280nm）检测，外标法定量。3试剂和材料3.1正已烷：色谱纯。3.2异丙醇：色谱纯。3.3甲醇：色谱纯。3.4精吡氟氯禾灵标准品：已知质量分数w≥99.0%。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪：具有可变波长的紫外检测器，配有色谱工作站和数据处理机20 μL定量环。4.2超声波清洗器。4.3分析天平：精度0.000１g。5 试样5.1 流动相的配制将850mL正已烷、50.mL异丙醇和100mL甲醇混合，真空脱气。1 SN/T 2929-—20115.2稀释液的配制将800ml正已烷、100mL异丙醇和100mL甲醇混合。5.3标准溶液的配制称取精吡氟氯禾灵标准品0.05g（精确至0.0002g），置于50mL洁净、干燥的容量瓶中，加人适量稀释液(5.2)溶解。将容量瓶放人超声波清洗器，标准品完全溶解后，用稀释液(5.2)定容。5.4试样溶液的配制称取含0.05g精吡氟氯禾灵的试样（精确至0.0002g），置于50mL洁净、干燥的容量瓶中，加人适量稀释液(5.2)溶解。将容量瓶放人超声波清洗器样品完全溶解后，用稀释液(5.2)定容。6测定步骤6.1高效液相色谱条件a）色谱柱：Chiralcel OK 手性柱，25nmX4.6 mm(i.d.）,粒径5 μm,或相当者;b）流速:1.8 mL/min;c）柱温:25℃;注：检测过程中温度波动不应大于2℃d）检测波长：280 nm;e）进样体积：20 μL。上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对色谱柱和给定操作条件作适当调整，以获得最佳效果。上述操作条件下的典型色谱图参死附录 A图A.1。6.2　测定在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.0%时，按照标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进行测定。7结果计算将测得的两次试样溶液及试样前后两次标准溶液中精吡氟氯禾灵的峰面积进行平均。试样中精吡氟氯禾灵的质量分数按式(1)计算A2miw2(1)A1m2式中:试样中精吡氟氯禾灵的质量分数，%；W2-A2 -试样溶液中精吡氟氯禾灵峰面积的平均值；标准品中精吡氟氯禾灵的质量分数，%；-精吡氟氯禾灵标准品的质量，单位为克（g）；m1-A——标准溶液中精吡氟氯禾灵峰面积的平均值;试样的质量，单位为克（g）。m28结果表示以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，两次平行测定结果的相对差不大于1.0%。2 SN/T 2929--2011附录A(资料性附录)精吡氟氯禾灵的典型色谱图精吡氟氯禾灵的典型色谱图见图A.1。100195 533333538855335353612Y3.54.055.01′6.5′7.0′7.58.0时间/min图A.1精吡氟氯禾灵典型色谱图1——#-精吡氟氯禾灵；2--精吡氟氯禾灵S型异构体。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准高效盖草能乳油中精吡氟氯禾灵的测定HPLC