YS_T 1011-2014高纯钴化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法.pdf

ICS 77.120.70YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1011—2014高纯钻化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法Methods for chemical analysis of high purity cobalt--Determination of impurity elements content-Glow discharge mass spectrometry2015-04-01实施2014-10-14 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1011—2014言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：金川集团股份有限公司。本标准参加起草单位：北京有色金属研究总院、昆明冶金研究院、峨嵋半导体材料研究所。本标准主要起草人：邱平、秦芳林、王长华、杨海岸、孙平、墨淑敏、罗舜、李继东、胡芳菲。 YS/T 1011—2014高纯钻化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法1范围本标准规定了高纯钻中杂质元素的测定方法，测定元素见表1。本标准适用于高纯钻中杂质元素含量的测定，各元素质量分数测定范围为0.1ug/kg～20 000 μg/kg.2方法原理在氩气气氛下，试样作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射而脱离试样进人辉光放电等离子体中，在等离子体中离子化后被导人质谱仪，在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度。无标样时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各待测元素的质量分数；有标样时，露通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得灵敏度因子，应用该灵敏度因子计算出各元素的质量分数。出试验样品的组分含量。相对灵敏度因子(RSF)是通过在与试验样品相同的分析条件、离子源结构以及测试方案下对标准样品进行独立分析得到的。选择适当的同位素丰度因子A（X：）、A（Y,）和相对灵敏度因子（RSF），并根据质谱图中的相关同位素离子强度I（X：）和I（Y;）计算离子束比（IBR），并对元素“X”和“Y”的相对质量分数进行计算。I（X,)和I(Y,)是指根据元素种类“X”和Y的同位素X：和Y；分别测量的离子强度，具体如下：(X)_RSF(X/M) X A(Y;) X I(X;)(Y)RSF(Y/M) X A(X,) X I(Y,)式中：（X)/(Y)为元素种类“X”与种类“Y”的质量分数比。如果种类“Y”是基体［RSF（M/M）=1.0]，则（X)为“X”的绝对杂质质量分数（对于纯元素基体，仅有非常小的误差）。3 试剂与材料除非另有说明，试验中所用的试剂均为分析纯；所用的水为三级水。3.1冰醋酸（纯度不小于99.5%）。3.2 硝酸(1+1)。3.3无水乙醇（纯度不小于99.7%）。3.4氩气（纯度不小于99.999%）。3.5高纯钻标准样品。4仪器和设备4.1高质量分辨率辉光放电质谱仪：1 YS/T 1011--20144.1.1中分辨率模式下质量分辨率大于4000，高分辨率模式下质量分辨率大于100004.1.2测定同位素及分辨率见表1,测定时要求同位素5°Co在中分辨率模式下的谱峰强度不小于 5×10°cps，峰形符合分辨率要求。表1测定元素及测定同位素元素质量数分辨率元素质量数分辨率元素质量数分辨率Li7中分辨率Zr90中分辨率Ho165中分辩率9中分辩率Nb93中分辨率Er167中分辩率B11中分辨率Mo98中分辨率Tm169中分辨率19Ru102中分辨辩率Yb174F中分辨率中分辨率Na中分辨率Rh103中分辨率Lu175中分辨率Mg24中分辨辩率Pd105中分辨率3H178中分辨率IV27中分辨率Ag109中分辨辩率Ta181中分辨率IS28中分辨率Cd114中分辨率w184中分辩率P31中分辨率In115中分辨率Re187中分辨辩率s32中分辨率Sn119中分辨率Os189中分辨率C1中分辨率Sb121中分辩率Ir193中分辨率B44 中分辨率1127中分辨率Pt195中分辩率Sc45中分辨辩率Te130中分辨率Au197中分辨率Ti48中分辨率Cs133中分辨率Hg200中分辨率V 51中分辨辩率Ba138中分辨率T1205中分辨率Cr52中分辨率La139中分辨率Pb208中分辨率Mn55中分辩率Ce140中分辨率18209中分辨率Fe56中分辨率Pr141中分辨率Th232中分辩率Ni60中分辨率PN146中分辨率U238中分辨率Cu63中分辨率Sm152中分辨率K39高分辨率Zn66中分辨率Eu153中分辨率Ge74高分辨率Ga69中分辩率Gd158中分辨率As75高分辩率Rbs8