YST 514.7-2009高钛渣、金红石化学分析方法 第7部分：氧化钙和氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77. 120. 90YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 514.7-2009代替 YS/T 514.12—2006高钛渣、金红石化学分析方法第7部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of high titanium slag and rutile-Part 7 : Determination of calcium oxide and magnesium oxide content-Flame atomic absorption spectrometry2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 514.7--2009前言YS/T514《高钛渣、金红石化学分析方法》分为10个部分：-第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法；第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第3部分：硫量的测定高频红外吸收法；第4部分：二氧化硅量的测定称量法、钳蓝分光光度法；第5部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法；-第6部分：一氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第8部分：磷量的测定锑钼蓝分光光度法；第9部分：氧化钙、氧化镁、一氧化锰、磷、三氧化二铬和五氧化二钒量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；—一第10部分：碳量的测定高频红外吸收法。本部分为YS/T514的第7部分。本部分代替YS/T514.12—2006《高钛渣、金红石化学分析方法EGTA和CyDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁量》。本部分与YS/T514.12-2006相比，主要变化如下：用火焰原子吸收光谱法代替原来的滴定法测定；-采用铂埚砂浴加氢氟酸、高氯酸溶解试料；增加了精密度和质量保证与控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：遵义钛业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：金川集团有限公司、抚顺钛业有限公司。本部分主要起草人：罗霖、杨学新、瞿昕薇、喻生洁、庄军、马玉萍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 4102.12-1983;-—YS/T 514.12-2006.I YS/T 514. 7--2009高钛渣、金红石化学分析方法第7部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围YS/T514的本部分规定了高钛渣、金红石中氧化钙、氧化镁量的测定。本部分适用于高钛渣、金红石中氧化钙、氧化镁量的测定。测定范围：氧化钙：0.10%～7.0%；氧化镁:0.020%~8.0%。2方法提要冒浓厚高氯酸烟，取下，稍冷后加盐酸溶解盐类，加入硝酸锶掩蔽于扰元素。于原子吸收分光光度计上，波长422.7nm和285.2nm处，以空气-乙炔火焰测定钙、镁的吸光度，从而计算试料中氧化钙、氧化镁的量。3 试剂3.1 高氯酸(p约 1.76 g/mL)。3.2氢氟酸(p约 1.15 g/mL），优级纯。3.3 盐酸(1+1)。3.4 硝酸(GR)。3.5硝酸锶溶液(40 g/L）：称取 20 g硝酸锶，溶于水中，移入 500 mL 容量瓶，以水稀释到刻度，混匀。3.6 盐酸(p约 1.19 g/mL)。3.7钙标准贮存溶液：称取 0.249 7g基准试剂碳酸钙（预先在 105℃烘 1 h后，于干燥器中冷却至室二氧化碳,冷却后移人 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg钙。3.8镁标准贮存溶液：称取0.1000g镁（质量分数≥99.99%），置于300mL烧杯中，加20mL盐酸(3.6)溶解。移人1 000 mL容量瓶中。用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含 0.1 mg镁。3.9钙标准溶液：移取 10.00 mL钙标准贮存溶液（3.7)于 200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 50 μg钙。3.10镁标准溶液：移取 10.00 mL镁标准贮存溶液（3.8)于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 10 μg镁。4仪器4.1原子吸收光谱仪，附钙、镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度应不大于 0.02 μg/mL。一一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； YS/T 514. 7--2009用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。-工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.8。4.2微波消解罐。5试样5.1 试样粒度应不大于 90 μm