YST 423.4-2000核极碳化硼粉末化学分析方法 铁量的测定.pdf

YS/T 423.4-2000前言本标准是根据核级碳化硼粉末的生产和使用的实际情况以及多年来大量分析实践经验，本着易于广泛采用的原则编制而成。本标采用了少腐蚀、易操作的碳酸钙烧结-磺基水杨酸分光光度法测定核级碳化硼中铁量的方法。本标准遵守：GB/T 1.4一1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978　冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人：刘若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄乔。12 中华人民共和国有色金属行业标准核级碳化硼粉末化学分析方法铁量的测定YS/T 423. 4--2000Methods for chemical analysis ofnuclear-grade boron carbide powder-Determination of iron content1 范围本标规定了核级碳化硼粉末中铁含量的测定方法。本标准适用于核级碳化硼粉末及芯块中铁含的测定。测定范围：不大于3.0%。2方法原理试料与碳酸钙在高温灼烧后，用盐酸溶解，在氨性溶液中(pH8～11.5)三价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄色络合物，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。3 试剂3.1碳酸钙。3.2 盐酸(p1.19 g/mL)。3.3 盐酸(1+1)。3.4 氨水(1+1)。3.5磺基水杨酸溶液（300g/mL）。3.6铁标准溶液。3.6.1铁标准贮存溶液：称取0.1430g预先在600℃灼烧30min后的三氧化二铁（基准试剂）于200mL烧杯中，用数滴水润湿后加40mL盐酸（3.3），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解，取下冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含 0.1 mg 铁。3.6.2铁标准溶液标定：移取铁标准贮存溶液（3.6.1)50mL于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含 0.02 mg 铁。4　仪器分光光度计。5试样样品粒度应不大于0.074mm。6分析步骤6.1 试料国家有色金属工业局2000-03-29批准2000-10-01实施13 YS/T 423.4—2000称取0.2g试样，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)与3g碳酸钙(3.1)在表面Ⅲ上充分混匀后，置于预先在底部及边壁铺有约4g碳酸钙（3.1)的瓷柑中，上面覆盖约2名碳酸钙（3.1），轻轻振动瓷振实试料后，盖上埚盖，并稍留缝隙，将埚放入未升温的高温炉内，经约2h升温至980℃后，保持在该温度灼烧5h，然后取出，冷却。6.3.2将试料倒入400mL烧杯中，用少量水洗涤三次，洗涤液并入烧杯中，用玻璃棒将试料搅拌成糊状（如有必要可再加少量水），在微热下，缓慢加入20mL盐酸（3.2)并不断搅拌至试料及碳酸钙全部溶解后，取下冷却。6.3.3将溶液（6.3.2)移入250mL.容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。6.3.4按表1移取溶液（6.3.3)于50mL容量瓶中，加入5mL磺基水杨酸溶液（3.5），边摇动边加氨水(3.4)至溶液出现稳定的黄色，并过量1mL，用水稀释至刻度，摇匀。静置 10 min。表1铁含量，%移取溶液体积,mLN0.520. 00.5~1. 5010.01. 50~3. 005. 06.3.5用3cm吸收血于分光光度计波长430nm处，以随同试料的空白作参比，测量其吸光度。7 工作曲线的绘制分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL铁标准溶液（3.6.2)分别置于50mL容量瓶中，加入磺基水杨酸溶液(3.5)5mL，边摇动边滴加氨水（3.4)至溶液呈现稳定的黄色，并过量1mL，用水稀释至刻度，混匀，静置10min。用3cm 吸收血于分光光度计波长430 nm处，以试剂空白为参比，测吸光度，绘制工作曲线。8分析结果的表述按式(1)计算铁的含量：× 100(1式中:mi一自工作曲线上查得的铁量，mgV.试液的总体积，mL;Vi一分取试液的体积,mL;mo试料的质量,g。9允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2中所列允许差。14 YS/T 423.4—2000表2%铁含量允许差0. 030. 5~1. 500.081. 50~3. 000. 1215