YST 74.1-1994镉化学分析方法钼蓝分光光度法测定砷量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 74.1~74.1094镉化学分析方法1994-01-31发布1994-08-01实施中国有色金属工业总公司发布 目录YS/T 74. 1—94锡化学分析方法钼蓝分光光度法测定量YS/T 74. 294铺化学分析方法5-Br-PADAP分光光度法测定锑量YS/T 74. 3—94疆化学分析方法丁二酮分光光度法测定镍量YS/T 74. 4—94铺化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅量【10)YS/T 74. 5—94镭化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸铝分光光度法测定铜量14)YS/T 74. 6-—94化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锌量17)YS/T 74. 7-—94化学分析方法1.10-二氮杂非分光光度法测定铁量21YS/T 74. 894镉化学分析方法结晶紫分光光度法测定轮量24)YS/T 74. 9—94锯化学分析方法举劳酮-滨代十六烷基三甲胺分光光度法测定锡量.（27YS/T 74. 10—94辆化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定银量 中华人民共和国有色金属行业标准化学分析方法YS/T 74.1—94蓝分光光度法测定砷量主题内容与适用范围本标准规定了镭中碑含量的测定方法。本标准适用于辐中碑含量的测定。测定范围：0.0005%~0.0025%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729冶金产品化学分析分光光度法通则3编写的基本要求本标准按照GB1.4、GB1467和GB7729的规定编写。4方法原理试料用硝酸溶解，在稀硝酸介质中，种（V）与钼酸铵生成碑钼杂多酸。用正丁醇-乙酸乙酯苯取。用硫酸联胺和二氟化锡还原神钼杂多酸为砷组蓝。于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。5试剂制备溶液和分析用水均为二次蒸瘤水，5. 1硝酸（1+1)，优级纯，5. 2确股c(HNO,)1.8mol/L)，优级纯.5. 3 次浪酸钠溶液，取45mL饱和溴水于塑料瓶中，加入30mL氢氧化销溶液（20g/L）、165mL水，混匀。5. 4至100mL，混匀，过德后使用，贮存于型料瓶中，5. 5混合萃取剂：乙酸乙酯和正丁醇等体积混合。5. 6硝酸洗液：于100mL硝酸（5.2)中加入20mL混合率取剂(5.5)胞和。用时现配。5.7硫酸联胺溶液（2g/L)，称取0.2g硫酸联胺溶于100mL硫酸（0.25mol/L）中。5.8氯化亚铸溶液（100g/L）：称取10g氧化亚锡（SnCl，·2HO)用40mL盐酸（1十1)加热溶解，取下冷却，用盐酸(1+1)稀释至100mL，混匀。一周内使用，L）溶解，以硝酸（5.1)酸化，移入1000mL容量瓶中，用硝酸（5.2)释释至刻度，混勾。此溶液1mL含100pg,5.10标准落波：移取10.00mL种标准忙存溶液（5.9），置于200mL客量瓶中，用硝酸（5.2）稀释至中国有色金属工业总公司1994-01-31批准1994-08-01实施1 YS/T 74. 194刻度，混匀。此溶液1mL含5g神，6仪器分光光度计。7分析步骤7.1试料按表1称取试样。表1弹，含量，%试0, 000 5~0, 000 82. 000 00, 000 8~0, 002 01. 000 00. 002 0~0. 002 50. 500 07.2空白试验随同试料做空白试验。7. 3测定7.3.1将试料(7.1)置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(5.1)，加热至溶解完全，蒸发至近干，冷却。加入10mL硝酸（5.2)，加热使盐类溶解，冷。用15mL硝酸（5.2)洗入125mL分液漏斗中，混匀。7. 3. 22加入2mL次演酸钠溶激（5.3），混匀，静置5min，加入5mL钼酸铵溶液（5.4），混匀，静置10min，加人20mL混合举取剂（5.5)，报荡1min，静置分层，弃去水相，加入15mL硝酸洗液（5.6），轻轻报荡10s，静置分层，弃去水相，加入5mL硫酸联胶溶液（5.7)，5演氯化亚锡溶液（5.8)，振荡20s，静置分层，弃去水相，有机相移入干燥的25mL比色管中，用混合革取剂(5.5)稀释至刻度，混匀7.3.3将部分试减移入干燥的2cm吸收置中，以混合萃取剂(5.5)为参比，于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。7-3.4减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的种的质量。7.4工作需线的绘制7.4.1移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL碑标准落液（5.10)分别置于一系列125mL分液滞4中，用硝酸（5.2)稀释至25mL，7. 4.2以下按7.3.2~7.3.3条进行。7. 4. 3减去试剂空白溶液的吸光度。以碑的质盘为横垒标，吸光度为