YST 34.1-1992高纯砷化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准高纯砷化学分析方法YS/T 34. 1--92孔雀绿分光光度法测定锑量1 生题内容与适用范围本标准规定了高纯砷锑含量的测定方法。本标准适用于砷（99.999%）中锑含址的测定。测定范围:0. 000 03%~~0.000 20%。2 引用标准GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用过氧化氢溶解，在盐酸介质中锑的络阴离子与孔雀绿作用，生成绿色络合物，用苯萃取，于分光光度计波长635nm处测其吸光度。4 试剂4.1 过氧化氢(30%)。4.2苯。4.3 硫酸(1+1)。4.4硫酸(10%）。4.5 盐酸(1+1)。4.6二氟化锡溶液(0.1g/mL），称取10g二氯化锡，溶于50mL热盐酸中，加入50mL水，混匀。4.7亚硝酸钠溶液（100 g/1.）。4.8尿素溶液（5g/ml.），现用现配。4.9孔密绿溶液（0.1%），过滤后使用。4.10锑标准贮存溶液：称取0.1000g锑（99.999%），置于50mL烧杯中，加人20mL浓硫酸（p1.84g/ml），加热溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（4.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100 μg锑。4.11锑标准溶液：移取10.0mL锑标准贮存溶液（4.10)于100mL容量瓶中，用硫酸（4.4）稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 10 μg锑。5 仪器、装置5.1分光光度计。中国有色金属工业总公司1992-03-13批准1993-01-01实施 YS/T 34.1—925.2离心机：最大转速不小于4000r/min6分析步骤6.1 试料称取0.500g试料，精确至0.001g。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6:3.1将试料(6.1)置于50mL烧杯中，加入1mL硫酸(4.3)，摇动，滴加1mL过氧化氢，待反应平稳后，低温加热，逐滴加入3mL过氧化氢；待试料溶完后升温至硫酸冒烟，取下用少量水洗涤杯壁，再加热至硫酸冒烟;取下放冷，加人10 mL盐酸（4.5）。6.3.2滴加0.5mL二氯化锡溶液（4.6)，混匀，加入1mL亚硝酸钠溶液（4.7)，混匀，放置5min，加入2 mL尿素溶液（4.8），混匀。溶液移入125mL分液漏斗中，并用水稀释至50mL，再加入7mL苯（4.2）、0.5mL孔雀绿溶液（4.9），振荡1min，静置分层，弃去水层。有机层移入离心管中，于离心机（5.2)中转动3min。将部分有机层移入2cm比色Ⅲ中，以苯作参比，于分光光度计波长635nm处，测其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。注：有机亦可用无水硫酸钠脱水。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.30mL锑标准溶液(4.11)分别置于盛有1mL硫酸(4.3)的分液漏斗中，加入10mL盐酸（4.5），以下按6.3.2条进行。6.4.2减去试剂空白吸光度，以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算和表述按下式计算锑的百分含量rrX 100mo X 10%式中:r一一锑（Sb）的百分含量一从工作曲线上查得试料锑含量，ug：mz -m1一一从工作曲线上查得空白试验锑含量，μgmo -一试料的质量，g。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列的允许差%锑含量允许差0. 000 03~0. 000 100.000 030. 000 10~ 0. 000 200. 000 042 YS/T 34.-192附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由峨蟠半导体材料研究所负起草。本标准主要起草人杨南生。