YST 35.2-1992高纯锑化学分析方法 化学光谱法测定锌、银、铜、镉、镍、铅、镁、金、铁和锰量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准高纯锑化学分析方法YS/T 35.2—92化学光谱法测定锌、银、铜、镐、镍、铅、镁、金、铁和锰量主题内容与适用范围本标准规定了高纯锑中杂质锌、银、铜、镉、镍、铅、镁、金、铁、锰含量的测定方法。本标准适用于锑（99.999%）中杂质锌、银、铜、镉、镍、铅、镁、金、铁、锰含量的测定。测定范围见表1.表1元素测定范围,%元素测定范围，%Ag.Cu.,Mn0. 000 003~- 0. 000 050Zn.Ni.Cd.Pb.Mg、Au、Fe0. 000 01 ~ 0. 000 152 引用标准GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理在75～80℃温度下，用盐酸并通人氯化氢-氯混合气体与锑作用，生成的氯化物；通入氯化氢气体挥发除富集杂质；以铍作内标，溶液残渣法，光谱测定杂质含量。4 试剂和材料4.1盐酸：优级纯，经亚沸蒸馏后使用，浓度不低于11.5mol/L。4.2硝酸：优级纯，经亚沸蒸馏后使用，浓度不低于14 mol/L。4.3聚苯乙烯苯溶液：称取2.0g聚苯乙烯，加100mL苯溶解，混匀。4.4过氧化氢（30%）。4.5去离子水(电阻率大于15 MQ·cm)。4.6锌标准贮存溶液：称取1.00g锌（99.999%）置于50mL烧杯中，加入10mL盐酸（4.1），低温溶解并蒸至约3mL，取下放冷，移入1000mL容量瓶中，加200mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg锌。4.7银标准贮存溶液：称取1.00g银（99.999%)置于50mL烧杯中，加10mL水、10mL硝酸（4.2），低温溶解并蒸至约3mL，取下放冷，移入1000mL容量瓶中，加800mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含 1 mg银。4.8铜标准贮存溶液：称取1.00g铜（99.999%）置于50mL烧杯中，加10mL硝酸（4.2），加热溶解中国有色金属工业总公司1992-03-13批准1993-01-01实施591 YS/T 35.292并蒸至约3mL，取下放冷，移入1000mL容瓶中，加200mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 1 mg铜。4.9镉标准贮存溶液：称取1.00g镉（99.999%)置于50mL烧杯中，加10mL.硝酸（4.2），加热溶解，并蒸至约3mL，取下放冷，移入1000mL容量瓶中，加入200mL盐酸（4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 1 mg。4.10镍标准贮存溶液：称取1.00g镍（99.999%）置于50mL烧杯中，加20mL水，12mL硝酸（4.2），低温溶解并蒸至约3mL，取下放冷，移入1000mL容量瓶中,加200mL盐酸（4.1），稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1 mg镍。4.11铅标准贮存溶液：称取1.00g铅（99.999%）置于50mL烧杯中，加15mL水，5mL硝酸（4.2），低温溶解并蒸至约3mL，取下放冷，移入1000 mL容量瓶中，加200 mL盐酸（4.1)，稀释至刻度，混。此溶液1 mL含 l mg铅。4.12镁标准贮存溶液：称取1.6583g氧化镁（光谱纯），置于100mL烧杯中，用水润湿，加20mL盐酸（4.1），低温溶解，取下放冷，移入1000mL容量瓶中，加200mL.盐酸（4.1），稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg镁。4.13金标准贮存溶液：称取1.000g金（99.999%），置于50mL烧杯中，加人4mL硝酸（4.2），12mL盐酸（4.1），低溫溶解并蒸至约3mL，加入2mL盐酸（4.1），取下放冷，移入1000mL容量瓶中，加人200 mL 盐酸（4.1），稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 1 mg 金。4.14铁标准贮存溶液：称取1.4297g三氧化二铁（光谱纯），置于100mL烧杯中，用水润湿，加20mL盐酸（4.1)，低温溶解，取下放冷，移入1000mL容量瓶中，加200mL盐酸（4.1），稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg 铁。溶解并蒸至约3mL，取下放冷，移入1000mL容量瓶中，加200 mL盐酸(4.1）,稀释至刻度，混勾。此溶液1 mL含1 mg锰。4.16铍标准贮存溶液：称取2.7752g氧化铍（光谱纯），置于50mL烧杯中，用水润湿，加20mL盐酸（4.1），低温溶解，取下放冷，移入1000mL容量瓶中，加200mL盐酸（4.1），稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铍。4.17锑标准贮存溶液：称取1.000g锑（99.999%），置于50mL烧杯中，加3mL硝酸（4.2），9mL盐酸（4.1），加热溶解并蒸至约3mL，取下放冷，移入100mL容量瓶中，加3